[发明专利]一种制备高纯度狼毒乙素的方法有效
| 申请号： | 201210163870.1 | 申请日： | 2012-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN102702157A | 公开（公告）日： | 2012-10-03 |
| 发明（设计）人： | 冯淡开;黄聪燕;江志华;康丽红;钟慧敏;黄奇建 | 申请（专利权）人： | 广东恒健制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/32 | 分类号： | C07D311/32;C07D311/40 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 李柏林 |
| 地址： | 529000 *** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备高纯度狼毒乙素的方法，包括如下步骤：将狼毒大戟粉碎，用乙醇回流提取，提取液过滤，得滤液；将滤液浓缩，回收乙醇，得到稠膏；在稠膏中加入5～10倍量的硅胶，混匀，烘干，以硅胶为载体进行柱层析，用洗脱液洗脱并收集洗脱液；将洗脱液浓缩，回收溶剂，得到狼毒乙素粗结晶；将粗结晶用乙醇溶解，加入硅胶混匀，烘干，再进行硅胶柱层析2～3次，得到狼毒乙素纯品。本发明方法提取纯化成本可降低约20%，同时，可以大幅减少能耗，并使狼毒乙素的提取效率提高到30%以上。制备得到的狼毒乙素纯度在99%以上，特别适用于作为狼毒药材及相关制剂结核灵片的含量测定的标准物质。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 纯度 狼毒 方法 | ||
【主权项】：
一种制备高纯度狼毒乙素的方法，包括如下步骤：1)将狼毒大戟粉碎，用乙醇回流提取，提取液过滤，得滤液；2)将滤液浓缩，回收乙醇，得到稠膏；3)在稠膏中加入5～10倍量的硅胶，混匀，烘干，以硅胶为载体进行柱层析，用洗脱液洗脱并收集洗脱液；4)将洗脱液浓缩，回收溶剂，得到狼毒乙素粗结晶；5)将粗结晶用乙醇溶解，加入硅胶混匀，烘干，再进行硅胶柱层析2～3次，得到狼毒乙素纯品。
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