[发明专利]一种麻纤维羧基化纤维素纳米晶体的制备方法

摘要

本发明提供了一种麻纤维羧基化纤维素纳米晶体的制备方法，其特征在于，具体步骤为：将麻纤维粉末于氢氧化钠浸泡处理后，再经过前处理剂处理，取出后在真空烘箱中进行干燥，得到预处理好的麻纤维粉末；将预处理好的麻纤维粉末置于TEMPO氧化体系中催化氧化，再经机械处理，得到稳定的纤维素纳米晶体悬浮液，冷冻干燥，即得到所制备的麻纤维羧基化纳米纤维素晶体，晶粒直径在3～10nm之间。本发明实现了麻纤维的羧基化和纳米原纤化，制备的纳米纤维素晶体表面具有羧基功能团，因此表面产生负电荷，而负电荷间的静电斥力可避免纳米粒子团聚现象的产生，使得纳米纤维素晶体能够很好的分散于水中，从而获得的纳米纤维素晶体具有良好的粒径尺寸均匀性。

主权项

一种麻纤维羧基化纤维素纳米晶体的制备方法，其特征在于，具体步骤为：第一步：在20～80℃水浴温度条件下，将1～20重量份的麻纤维粉末浸泡于盛有50～200重量份的质量分数为8～20％的氢氧化钠溶液的搅拌釜中，以100～300rpm的搅拌转速搅拌30～300min，然后用真空泵抽滤，将所得的麻纤维粉末水洗至中性，在真空烘箱中进行干燥，干燥温度为60～80℃，干燥时间为6～12h，得到碱处理的麻纤维粉末；第二步：在40～80℃水浴温度条件下，将第一步得到的碱处理的麻纤维粉末加入到盛有前处理剂的搅拌釜中，碱处理的麻纤维粉末与前处理剂的固液质量比为1∶20～50，以100～500rpm的搅拌转速搅拌1～6h，过滤，用蒸馏水洗脱麻纤维粉末上残留的前处理剂，将麻纤维粉末在真空烘箱中进行干燥，干燥温度为60～80℃，干燥时间为6～12h，得到预处理的麻纤维粉末；第三步：在4～65℃水浴温度条件下，将第二步所得的预处理的麻纤维粉末加入到盛有TEMPO催化体系的搅拌釜中，采用pH计实时监控，滴加质量分数为1％的氢氧化钠溶液或冰乙酸调节pH值，至pH值恒定后加入无水乙醇终止反应，得到麻纤维悬浮液；第四步：将第三步所得的麻纤维悬浮液置于高速离心机中进行离心，离心速度为1000～5000rpm，离心时间为5～30min，倒去上层清液，加蒸馏水后再次离心，倒去上层清液，重复3～5次，直至悬浮液的pH值至中性，得到麻纤维沉淀物；第五步：取1～10重量份第四步得到的麻纤维沉淀物加入到100～1000重量份蒸馏水中，于4～20℃水浴中，经过机械处理，得到纳米纤维素晶体悬浮液，经冷冻干燥后得到麻纤维羧基化纤维素纳米晶体。