[发明专利]一种丁酸氯维地平的纯化方法有效
申请号: | 201210165673.3 | 申请日: | 2012-05-25 |
公开(公告)号: | CN103420899A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 李丽川;蒋亮;史少辉;阳海;张翔;张韬;梁隆;程志鹏 | 申请(专利权)人: | 四川科伦药物研究有限公司 |
主分类号: | C07D211/90 | 分类号: | C07D211/90 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 张韬 |
地址: | 610500 四川省成都*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种丁酸氯维地平纯化方法。其主要步骤为:A制备丁酸氯维地平的乙醇溶液,结晶纯化除去有机杂质;B乙醇纯化的结晶物加入乙腈溶解后加入水析出,除去大量的无机杂质;C用50~90%的乙醇完全溶解乙腈纯化的结晶,除去微量的无机杂质。本纯化方法将不良溶剂和良溶剂混合将产品完全溶解,以达到完全的纯化,丁酸氯维地平纯度达到99.5%,砷、铅、氯化物指标均远远小于标准。 | ||
搜索关键词: | 一种 丁酸 地平 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种丁酸氯维地平的纯化方法,其特征在于该方法为:A.乙醇重结晶:将反应的丁酸氯维地平粗品,加入乙醇加热回流溶解,冷却后结晶,过滤乙醇纯化品;除去有机杂质;B.乙腈重结晶:乙醇纯化的结晶物加入乙腈,加热溶解,再缓慢加入不良溶剂水,出现沉淀后,搅拌析晶,过滤乙腈纯化品;除去无机杂质;C.50%~90%的乙醇纯化:用50%~90%的乙醇加热回流完全溶解乙腈纯化品,让乙腈纯化品完全溶解在含有不良溶剂水的乙醇溶液中,将包裹在乙腈纯化品中的微量的砷、铅、氯化物除去;达到纯度为99.5%,砷盐为0.2ppm,铅盐小于2ppm,氯化物小于5ppm。
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