[发明专利]4,4’-二羟甲基-2,2’-联吡啶的合成方法

摘要

本发明涉及一种4,4'-二羟甲基-2,2'-联吡啶的合成方法，包括如下步骤：1）N-氧化：将4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶与冰醋酸混合后，于65～85℃加入过氧化氢水溶液，然后回流5～10h，冷却至室温，减压蒸馏得产物1；2）重排乙酰化：将产物1与温度为90～100℃的乙酸酐混合后回流2～3h，冷却至室温，加水稀释，然后用碱液调节pH值在8～9，用有机溶剂萃取并收集有机相，有机相经干燥、浓缩、层析柱分离后得产物2；3）水解：将产物2、水和固体碱混合后回流2～3h，回流结束后冷却至室温，用有机溶剂萃取并收集有机相，有机相经干燥、浓缩得到目标产物。该合成方法操作简便，反应过程中避免使用硫酸和铬氧化物等容易造成污染的物质，污染较少。

主权项

一种4,4'‑二羟甲基‑2,2'‑联吡啶的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：1）N‑氧化：将4,4'‑二甲基‑2,2'‑联吡啶与冰醋酸混合后，在搅拌条件下于65～85℃加入质量浓度30%的过氧化氢水溶液，然后回流5～10h，回流结束后冷却至室温，减压蒸馏得产物1，其中，投料比按每1g 4,4'‑二甲基‑2,2'‑联吡啶添加6.5～15ml冰醋酸、3～7.5ml过氧化氢水溶液计；2）重排乙酰化：将产物1与温度为90～100℃的乙酸酐混合，然后搅拌回流2～3h，回流结束后冷却至室温，加水稀释，然后用碱液调节pH值在8～9，用有机溶剂萃取并收集有机相，有机相经干燥、浓缩、层析柱分离后得产物2，投料比按每1g产物1添加3～4.5ml乙酸酐计；3）水解：将产物2、水和固体碱混合后回流2～3h，回流结束后冷却至室温，用有机溶剂萃取并收集有机相，有机相经干燥、浓缩得到目标产物3，投料比按每1g产物2添加10～18ml水、0.5～0.6g固体碱计。