[发明专利]一种采用丁二酮肟回收银电解液中钯的方法

摘要

本发明公开了一种采用丁二酮肟回收银电解液中钯的方法。将丁二酮肟加入到含钯电解液中沉钯；固液分离，滤液返回作电解液，滤渣用硝酸酸化水洗涤得到丁二酮肟钯粗品；将丁二酮肟钯粗品用王水溶解，再经氯化铵沉钯，所得氯钯酸氨沉淀用氯化铵溶液洗至滤液无色，加水加热溶解，过滤，滤液冷却，再加入氨水络合溶解、冷却、过滤，滤渣用氨水洗涤，滤液加盐酸酸化，过滤即得二氯二氨络亚钯沉淀，沉淀经水合肼还原得到品位99.99%的海绵钯。本发明不需要加热和调整pH，只定量沉淀钯，选择性好，沉淀出来的丁二酮肟钯经过简单的洗涤就可以达到很高的纯度，大大缩短了提纯钯的流程，提高了钯的回收率；而且丁二酮肟用量少，除少量的乙醇，不带入其他离子，不会对电解液的再使用产生影响。

主权项

一种的采用丁二酮肟回收银电解液中钯的方法，其特征在于，包括以下步骤：将含钯银电解液转移至沉钯搅拌罐中，按质量比钯：丁二酮肟=1：2.5的比例称取丁二酮肟，并将其溶于乙醇，然后边搅拌边向银电解液中滴加丁二酮肟乙醇溶液，最后以滴加丁二酮肟不生成橙黄色沉淀为沉钯终点，沉钯结束后，经固液分离，液体返回作为电解液，固体用pH为1的硝酸酸化水洗涤，洗至洗水无色，即得到丁二酮肟钯粗品，丁二酮肟钯粗品用王水溶解，然后加氯化铵沉钯直至无氯钯酸氨沉淀产生，所得氯钯酸氨沉淀用质量分数10%氯化铵溶液洗至滤液无色，洗涤后的氯钯酸氨沉淀加入其质量5~6倍的纯水中，加热溶解，过滤得到氯亚钯酸铵溶液，向氯亚钯酸铵溶液加入氨水络合溶解，加入氨水时先生成肉红色的四氯合钯酸四氨合钯沉淀，继续加入氨水至PH8‑9，沉淀溶解成为浅色氯化四氨合亚钯溶液，溶解后冷却过滤，滤液加盐酸酸化，控制PH=1进行沉淀，沉淀完全后过滤即得二氯二氨络亚钯沉淀，再用质量分数为1%盐酸洗至洗液无色，用水合肼直接还原得到海绵钯。