[发明专利]一种花状微米结构氯化银颗粒的制备方法

摘要

本发明属于水热法合成光催化材料的方法技术领域，特别涉及一种花状微米结构氯化银颗粒的制备方法。本发明采用水热法还原混合有浓HCl的AgNO3、FeCl3和PVP的EG溶液，反应一定时间后冷却溶液，通过离心提取样品，最终获得具有高含量的花状微米结构AgCl颗粒。该方法步骤简单，操作简便，由于加入了较大比例的浓HCl，使得产物为AgCl晶体，而非人们常用此反应组成物及方法得到的Ag单质。此外，经扫描电镜观察可知，本发明方法得到的微米结构AgCl晶体颗粒的结构统一为含有八个相同的三条棱花瓣组成的花状。经过性能测试，这种花状微米结构氯化银颗粒具有良好的光催化降解有机污染物的性能。

主权项

种花状微米结构氯化银颗粒的制备方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：（1）称量反应物与溶液：用电子天平称量FeCl3固体和AgNO3固体分别置于两个干燥的烧杯内，再称量PVP固体置于装有FeCl3固体的烧杯中，其中PVP固体和AgNO3固体的质量比为PVP：AgNO3 =（9:1）~（12:1），FeCl3固体和AgNO3固体的质量比为FeCl3：AgNO3 = 1:10；用量筒分别量取1份浓HCl溶液和两份EG溶液，两份EG溶液分别标记为EG1和EG2，其中浓HCl溶液、EG1溶液和EG2溶液的体积比为HCl：EG1：EG2 = 1:9:10，所称量的AgNO3固体为1 g时所使用的浓HCl溶液的体积为47 ml~71 ml；（2）配比混合溶液：向装有FeCl3和PVP混合固体的烧杯中加入EG2溶液，用玻璃棒粗略搅拌后，置于磁力搅拌器上搅拌至FeCl3和PVP混合固体均匀分散于EG2溶液中，此时溶液呈黄色；将EG1溶液加入装有AgNO3固体的烧杯中，用玻璃棒粗略搅拌后，置于磁力搅拌器上搅拌至AgNO3均匀分散于EG1中，此时溶液为无色透明液体；在磁力搅拌下，将无色透明的AgNO3的EG1溶液均匀滴入黄色的FeCl3和PVP的EG2混合溶液中，搅拌均匀后，加入已量好的浓HCl溶液，继续搅拌此混合溶液至混合均匀，此时溶液呈淡黄色；（3）进行水热合成反应：将所得的淡黄色混合溶液倒入内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，放入干燥箱中，在150 ℃~170 ℃的条件下反应12小时~14小时；（4）提取反应产物AgCl：取出干燥箱中的水热反应釜，在常温下冷却至室温，打开反应釜将内衬中的溶液倒入烧杯中，将烧杯中的溶液倒入离心管中，放入离心机，用乙醇离心洗涤三次，最终获得花状微米结构氯化银颗粒。