[发明专利]一种新的α-酮缬氨酸钙的制备方法有效
申请号: | 201210171694.6 | 申请日: | 2012-05-25 |
公开(公告)号: | CN102675087A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 邢亚军;傅小明;黄希 | 申请(专利权)人: | 绍兴民生医药有限公司 |
主分类号: | C07C59/185 | 分类号: | C07C59/185;C07C51/41 |
代理公司: | 北京金富邦专利事务所有限责任公司 11014 | 代理人: | 揭玉斌 |
地址: | 312071 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种新的α-酮缬氨酸钙的制备方法。将草酸二乙酯滴入金属醇盐的醇溶液中,然后滴加异丁醛,保温搅拌,加入碱溶液,保温结束后,调酸,萃取,再将萃取液加入一定量的水,然后加入碱液调节pH后,滴加氯化钙水溶液成盐,得α-酮缬氨酸钙粗品,然后将α-酮缬氨酸钙粗品在纯化水和有机溶剂的混合溶剂中精制,得到α-酮缬氨酸钙精制品。该工艺反应条件温和,操作简单,步骤少,收率高,质量好,采用的原料价格低廉,无污染,没有废气和大量废渣产生,适合工业化大生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 缬氨酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种α‑酮缬氨酸钙的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a. 在金属醇盐的醇溶液中,加入草酸二烷基酯,控制温度在-10~50℃ ,保温0.2~2.0小时;b.加入异丁醛,控制温度在-20~40℃,保温0.2~2.0小时;c.加入碱液,控制温度在-20~60℃,保温0.5~10小时;d.加入酸,加入有机溶剂萃取;e. 合并有机相,加入碱调pH4~8, 分层,有机相再加水调pH4~8,合并水相,水相加入碱调pH6~10,加入氯化钙水溶液成钙盐,保温1~3小时,降温离心甩干,得α‑酮缬氨酸钙粗品;f.将α‑酮缬氨酸钙粗品溶于5~15倍重量的纯化水中,再加入0~1.8倍纯化水重量的有机溶剂,精制,得到α‑酮缬氨酸钙精制品。
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