[发明专利]一种3,3-环戊烷戊二酰亚胺的制备方法有效
申请号: | 201210175870.3 | 申请日: | 2012-05-31 |
公开(公告)号: | CN103450080A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 陆孙彬;周乔;周士涛 | 申请(专利权)人: | 盐城拜克化学工业有限公司 |
主分类号: | C07D221/20 | 分类号: | C07D221/20 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 顾进 |
地址: | 224400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种3,3-环戊烷戊二酰亚胺的制备方法,以1,1-环己基二乙酸单酰胺为原料、甲苯为溶剂和冰醋酸为催化剂,通过式(Ⅰ)制备加巴喷丁的中间体3,3-环戊烷戊二酰亚胺。本发明解决的技术问题在于提高反应原料的酰胺化效率,提高产品收率,提高产量。通过本发明公开的3,3-环戊烷戊二酰亚胺的制备方法,以甲苯为反应溶剂冰醋酸为反应催化剂,有效地提高了反应的效率,提高了产品的产率,同时对主反应的过滤母液实施重复利用,有利于降低产品的生产成本,提高了生产的效益。 | ||
搜索关键词: | 一种 戊烷 戊二酰 亚胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种3,3-环戊烷戊二酰亚胺的制备方法,其特征在于:所述的3,3-环戊烷戊二酰亚胺的制备方法包括如下步骤:a)、为反应釜配置搅拌设备和共沸分馏设备,向反应釜中投入原料1,1-环己基二乙酸单酰胺、溶剂甲苯和催化剂冰醋酸,其中物质的量比为n(1,1-环己基二乙酸单酰胺):n(甲苯):n(冰醋酸)=1:1.5-3:0.1-0.2,升温至回流,在反应釜中发生如式(Ⅰ)所示的反应;
b)、在100-130℃下回流分水,反应18-26小时,终止加热,并搅拌缓慢降温至室温后,抽滤得到滤饼;c)、将抽滤得到的滤饼投入到稀氨水中浸泡打浆搅拌3-4小时后抽滤,再将抽滤得到的滤饼用清水淋洗,淋洗后的滤饼于80℃下鼓风烘干,得到产品3,3-环戊烷戊二酰亚胺。
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