[发明专利]一种片螺素H中间体的制备工艺无效

专利信息
申请号: 201210179171.6 申请日: 2012-05-24
公开(公告)号: CN102690271A 公开(公告)日: 2012-09-26
发明(设计)人: 王启发;程青芳;王明逍;郑国闯;陈娜 申请(专利权)人: 淮海工学院
主分类号: C07D487/04 分类号: C07D487/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 222005 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种片螺素H中间体1-(3,4-二甲氧苯基)-8,9-二甲氧基-2-(2,4,5-三甲氧苯基)吡咯[2,1-α]异喹啉制备的新方法,它是以罂粟碱和2,4,5-三甲氧基-α-溴代苯乙酮为原料,在有机溶剂中,在微波反应器中微波辐射反应30~40min,然后加入碱,再微波辐射一定时间。TLC检测反应结束后减压蒸去溶剂即制得粗产品,粗产品再经水洗和重结晶得到纯净的产物,产率最高可达86%。本发明方法克服了现有技术中存在的缺陷,反应时间短,原料易得,合成路线短,纯化操作简单,合成效率高,为合成片螺素H提供了重要的中间体,有较大的应用价值。
搜索关键词: 一种 片螺素 中间体 制备 工艺
【主权项】:
1.一种如式(I)所示的片螺素H中间体1-(3,4-二甲氧苯基)-8,9-二甲氧基-2-(2,4,5-三甲氧苯基)吡咯[2,1-α]异喹啉的制备工艺,其特征在于:以式(II)化合物罂粟碱和式(III)化合物2,4,5-三甲氧基-α-溴代苯乙酮为原料,在适量有机溶剂中,在微波反应器中微波辐射反应30~40min,然后加入碱,再微波辐射一定时间。TLC检测反应结束后减压蒸去溶剂即制得粗产品,粗产品再经水洗和重结晶得到纯净的产物。
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