[发明专利]一种邻位香兰素和香兰素混合物的分离纯化方法有效
| 申请号： | 201210181537.3 | 申请日： | 2012-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN102718640A | 公开（公告）日： | 2012-10-10 |
| 发明（设计）人： | 杨渐飞;杨亚圣;周联波;徐虎 | 申请（专利权）人： | 东北制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/575 | 分类号： | C07C47/575;C07C47/58;C07C45/82;C07C45/81 |
| 代理公司： | 沈阳维特专利商标事务所(普通合伙) 21229 | 代理人： | 甄玉荃 |
| 地址： | 110027 辽宁省沈*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 一种应用于化合物分离纯化领域中的邻位香兰素和香兰素混合物的分离纯化方法，将混合物通过分馏柱进行真空分馏，气温得到第一前馏份，气温得到第一过渡馏份，加热温度得到第一后馏份；将所述的第一过渡馏分通过分馏柱进行真空分馏；将所述的第一后馏分与甲苯混合，加热溶解后，晶体析出后抽滤，得到香兰素晶体；将所述的第二后馏分加热溶解后，滴加水、碳酸氢钠、甲醇组成的混合溶液中，晶体析出后抽滤，得到邻位香兰素晶体；采用由上述重量比例的水、碳酸氢钠和甲醇组成的混合溶液，使得第二后馏份中的邻位香兰素得到充分、快速的析出，而香兰素和其它杂质则极少析出。该发明适合香兰素和邻位香兰素混合物中邻位香兰素含量较高且杂质含量较少的混合物的分离纯化，分离纯化条件温和，收率较高，原料易得，成本低，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 邻位香兰素 香兰素 混合物 分离 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种邻位香兰素和香兰素混合物的分离纯化方法，其特征在于：该分离纯化方法包括如下步骤：（1）将所述的混合物通过分馏柱进行真空分馏，加热温度80‑100℃，气温30‑50℃得到第一前馏份，加热温度升至110‑130℃，气温60‑90℃得到第一过渡馏份，加热温度升至160‑180℃得到第一后馏份；（2）将所述的第一过渡馏分通过分馏柱进行真空分馏，加热温度为110‑130℃，气温A以下接收为第二前馏分，气温A以上接收为第二后馏分，所述A选自70‑90℃中的任一温度；（3）将所述的第一后馏分与甲苯混合，所述第一后馏分与所述甲苯的重量比为1:2‑2:1，30‑70℃加热溶解后，降温至0‑15℃，晶体析出后抽滤，得到香兰素晶体；（4）将所述的第二后馏分加热溶解后，滴加到由10‑50重量份的水、0.1‑1.5重量份的碳酸氢钠、0.1‑6重量份的甲醇组成的混合溶液中，所述第二后馏分与所述混合溶液的重量比为1:5‑1:50，后降温至0‑15℃，晶体析出后抽滤，得到邻位香兰素晶体；采用由上述重量比例的水、碳酸氢钠和甲醇组成的混合溶液，使得第二后馏份中的邻位香兰素得到充分、快速的析出，而香兰素和其它杂质则极少析出。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于东北制药集团股份有限公司，未经东北制药集团股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201210181537.3/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种适用于文蛤家系鉴定的微卫星标记方法
- 下一篇：异丁烷精制系统和精制方法
