[发明专利]一种高纯度右丙亚胺的制备方法有效
| 申请号： | 201210181885.0 | 申请日： | 2012-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN102675227A | 公开（公告）日： | 2012-09-19 |
| 发明（设计）人： | 赵俊;赵宇;宗在伟;蔡开明 | 申请（专利权）人： | 江苏奥赛康药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/08 | 分类号： | C07D241/08 |
| 代理公司： | 南京君陶专利商标代理有限公司 32215 | 代理人： | 奚胜元 |
| 地址： | 211112 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及的是一种高纯度右丙亚胺的制备方法。包括如下步骤：（1）环合反应：（S）-1，2-丙二胺-N,N,N’,N’-四乙酸或其二钠盐和甲酰胺进行环合反应中，使用高沸点溶剂；（2）含盐粗品制备：反应后得到的混合物，减压浓缩蒸除甲酰胺；加入有机溶剂，过滤得到固体；（3）粗品制备：含盐粗品加入二氧六环，加热回流，过滤，滤液浓缩并加入有机溶剂，得到右丙亚胺粗品；（4）精制：右丙亚胺粗品加入到N,N’-二甲基甲酰胺，加热溶解，滴加溶剂，析晶，过滤，得到的固体用溶剂洗涤，干燥，得到高纯度右丙亚胺。本工艺合成右丙亚胺收率稳定、条件容易控制、产品纯度高达99.5%以上、有机溶剂残留低、可以降低合成成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 亚胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度右丙亚胺的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）环合反应：（S）‑1，2‑丙二胺‑N, N, N’, N’‑四乙酸或其二钠盐和甲酰胺进行环合反应中，使用高沸点溶剂；（2）含盐粗品制备：反应后得到的混合物，减压浓缩蒸除甲酰胺；降温到20~60 oC后，加入有机溶剂，过滤得到固体；所述有机溶剂选自C1‑4醇类溶剂、C3‑4酮类溶剂、醚类溶剂中的一种或几种的混合溶剂；（3）粗品制备：含盐粗品加入二氧六环，加热回流，过滤，滤液浓缩并加入有机溶剂，得到右丙亚胺粗品；所述有机溶剂选自C1‑4醇类溶剂、C3‑4酮类溶剂、醚类溶剂中的一种或几种的混合溶剂；（4）精制：右丙亚胺粗品加入到N,N’‑二甲基甲酰胺，加热溶解，滴加溶剂，析晶，过滤，得到的固体用溶剂洗涤，干燥，得到高纯度右丙亚胺；所述滴加溶剂和洗涤固体的溶剂选自C1‑4醇类溶剂、丙酮、四氢呋喃、水、C1‑4醇类溶剂的水溶液、四氢呋喃水溶液、丙酮水溶液中的一种或几种的混合溶剂。
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