[发明专利]一种丹红注射液质量控制方法

摘要

一种丹红注射液质量控制方法，使用高效液相色谱法测定丹红注射液待测品指纹图谱并采用夹角余弦、相关系数、比率定性3种算法计算丹红注射液指纹图谱定性相似度；计算P值、M值得到丹红注射液指纹图谱定量相似度。同时，建立了丹红注射液8种有效成分含量测定方法。最终以HPLC测定丹参素钠、原儿茶醛含量大于350μg/mL，定性相似度大于0.95、定量相似度P在0.80~1.20之间，M在0.90~1.10之间作为质控标准控制丹红注射液的质量。通过指纹图谱定性定量判别与多指标定量分析相结合，进一步确保丹红注射液质量的可靠性和安全性。

主权项

1. 一种丹红注射液质量控制方法，其特征在于包括如下步骤：（1）丹红注射液HPLC指纹图谱的建立和测定①丹红注射液对照样品溶液的制备：精密移取丹红注射液2 mL，置于10 mL量瓶中，用体积比为50:50的乙腈-0.5%甲酸溶液定容至刻度，摇匀，经0.45 μm的微孔滤膜滤过，即得；②丹红注射液成品指纹图谱的测定：精密吸取供试品溶液注入高效液相色谱仪，测定，得到丹红注射液对照指纹图谱，色谱条件：十八烷基硅烷键和硅胶为填料，梯度洗脱，流速0.5~1.5 mL/min；流动相：A为0.5%甲酸水溶液，B为乙腈；采用程序可变波长扫描；柱温20~40 ℃；（2）丹红注射液HPLC多指标含量测定方法的建立和测定①丹红注射液对照样品溶液的制备：精密称取丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A适量，置于量瓶中，用体积比为50:50的乙腈-0.5%甲酸溶液定容至刻度，摇匀，过滤，即得对照品溶液；②丹红注射液供试品溶液的制备：精密移取丹红注射液2 mL，置于10 mL量瓶中，用体积比为50:50的乙腈-0.5%甲酸溶液定容至刻度，摇匀，经0.45 μm的微孔滤膜滤过，即得；③丹红注射液供试品溶液的测定：精密吸取供试品溶液注入高效液相色谱仪，测定，得到丹红注射液中丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A含量，色谱条件：十八烷基硅烷键和硅胶为填料，梯度洗脱，流速0.5~1.5 mL/min；流动相：A为0.5%甲酸水溶液，B为乙腈；采用程序可变波长扫描；柱温20~40 ℃；（3）将所述的待测产品的指纹图谱与HPLC含量测定结果结合，综合评价注射液产品质量；采用matlab7.11.0对得到的指纹图谱数据进行处理，计算不同批次样品指纹图谱与对照指纹图谱之间的夹角余弦、相关系数、比率定性相似度以及定量相似度，同时，测定丹红注射液中以丹参素为主的8种有效成分含量，根据结果对注射液质量做出评价；步骤（1）、（2）中所述的色谱条件为：Agilent Zorbax C₁₈，5 μm，10 mm4.6 mm；流动相A为0.5%甲酸水溶液，流动相B为乙腈，柱温35 ℃，梯度洗脱程序为：0-15 min，98%-90% A；15-20 min，90%-83% A；20-45 min，83%-72% A；45-48 min，72%-40% A；程序可变波长扫描条件为：0-18 min，280 nm；19-48 min，326 nm。