[发明专利]四甲基二乙烯基二硅氧烷转化四甲基二乙烯基二硅氮烷制备工艺

摘要

本发明公开了四甲基二乙烯基二硅氧烷转化四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备工艺，具体步骤为：（1）酯化反应：首先向滴加罐内投入浓硫酸，再向搅拌釜内投入四甲基二乙烯基二硅氧烷和石油苯；然后向搅拌釜内滴加浓硫酸，反应结束后停止搅拌，放出底部稀硫酸，将上层粗产物导入氨化釜内；（2）氨化：开启循环水泵和搅拌，打开进氨阀门，缓慢通氨。（3）精馏：将清液投入精馏塔釜内，间歇采出石油苯和中间馏份循环使用，再采出四甲基二乙烯基二硅氧烷，最后塔釜内剩余为目的产物四甲基二乙烯基二硅氮烷。本发明采用压缩机回收装置对氨气二次氨化合成利用，避免了因反应压力要求而造成的氨气浪费。

主权项

四甲基二乙烯基二硅氧烷转化四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备工艺，具体步骤为：（1）酯化反应：首先向滴加罐内投入浓硫酸，再向搅拌釜内投入四甲基二乙烯基二硅氧烷和石油苯，混合搅拌一小时；然后向搅拌釜内滴加浓硫酸，两小时内滴加完成，反应时使用气相平衡装置，温度控制在60℃以下；反应结束后停止搅拌，静止分层60分钟，放出底部稀硫酸，将上层粗产物导入氨化釜内；（2）氨化：在氨化前先将底部杂质放净，然后开启循环水泵和搅拌，打开进氨阀门，缓慢通氨，控制温度≤80℃，压力≤0.18mpa；当釜温不再上升，达到温度上限并且开始下降时，缓慢关闭进氨阀，釜压接近压力上限一小时无变化进入保压阶段；当反应釜温高于循环水温1～2℃时，先取出1小瓶物料水洗，打样分析确认反应透彻后再加水，水洗两遍后将物料包标准桶放出检斤记录分析；（3）精馏：将清液投入精馏塔釜内，在塔板数6～12块下变回流比操作，间歇采出石油苯和中间馏份循环使用，再采出四甲基二乙烯基二硅氧烷，最后塔釜内剩余为目的产物四甲基二乙烯基二硅氮烷。