[发明专利]少层数MoS2/石墨烯电化学贮锂复合电极的制备方法

摘要

本发明涉及少层数MoS2/石墨烯电化学贮锂复合电极的制备方法，其步骤是：将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，搅拌下先加入八烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂，然后加入硫代钼酸铵并滴加水合肼，于95℃回流反应，使硫代钼酸铵和氧化石墨烯同时分别还原成MoS2和石墨烯，离心收集固体产物，去离子洗涤，干燥，在氮气/氢气混合气氛中热处理，得到少层数（2-4层）MoS2与石墨烯的复合纳米材料，将少层数MoS2与石墨烯复合纳米材料与乙炔黑及聚偏氟乙烯调成糊状物，涂到铜箔上滚压。本发明方法工艺简单，不消耗有机溶剂。以少层数MoS2/石墨烯复合材料为电化学贮锂复合电极，具有高电化学贮锂比容量，优异的循环性能和好的高倍率充放电特性。

主权项

少层数MoS2/石墨烯电化学贮锂复合电极的制备方法，该复合电极的电化学贮锂活性物质为少层数MoS2与石墨烯复合纳米材料，少层数MoS2的平均层数为2‑4层，复合电极各组分的质量百分比含量为：少层数MoS2/石墨烯复合纳米材料80‑85%，乙炔黑5‑10％，聚偏氟乙烯10％，其中少层数MoS2/石墨烯复合纳米材料中少层数MoS2与石墨烯的物质量之比为1:3，其制备包括以下步骤：（1）将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，再加入八烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂，并充分搅拌，八烷基三甲基溴化铵浓度为0.02 M，氧化石墨烯的含量为26.9‑80.7 mmol/L；（2）将硫代钼酸铵加入到步骤（1）得到的混合体系中，硫代钼酸铵与氧化石墨烯的物质量之比在1:1‑1:3，充分搅拌，在搅拌下向其中慢慢滴加质量百分比浓度为85%的水合肼，滴加水合肼体积为X，X/mL=Y•Z/mmol, Y=1.24‑2.79, Z代表硫代钼酸铵物质的量与氧化石墨烯物质的量之和，，连续搅拌并加热到95℃，在不断搅拌和回流条件下反应5‑8 h，使硫代钼酸铵和氧化石墨烯同时分别还原成MoS2和石墨烯，通过离心分离收集固体产物，并用去离子充分洗涤，然后在100℃真空干燥；（3）将所得到的固体产物在氮气/氢气混合气氛中在800℃下热处理2h，混合气体中氢气的体积比为10%，得到少层数MoS2与石墨烯的复合纳米材料，少层数MoS2的平均层数为2‑4层；（4）将上述制备的少层数MoS2/石墨烯复合纳米材料作为电极的电化学贮锂活性物质，与乙炔黑及质量浓度5%的聚偏氟乙烯的N‑甲基吡咯烷酮溶液在搅拌下充分混合调成均匀的糊状物，各组分质量百分比为：少层数MoS2/石墨烯复合纳米材料80‑85%，乙炔黑5‑10％，聚偏氟乙烯10％，将该糊状物均匀地涂到作为集流体的铜箔上，真空干燥，滚压得到复合电极。