[发明专利]一种六脚结构钙钛矿钛酸钡单晶纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明公开的六脚结构钙钛矿钛酸钡单晶纳米颗粒的制备方法，是采用两步水热法制备。首先以钛酸四丁酯为先驱物，用乙二醇单甲醚制得钛的羟基氧化物沉淀，然后以氢氧化钾为矿化剂，水热反应制得K2Ti6O13纳米线，再以制得的K2Ti6O13纳米线为钛源，以醋酸钡为钡源，KOH为矿化剂，进行二次水热反应，得到六脚结构钙钛矿钛酸钡单晶纳米颗粒。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于规模化生产，制得的六脚结构钙钛矿钛酸钡纳米颗粒结晶纯度高，分散性能好。

主权项

六脚结构钙钛矿钛酸钡单晶纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）以5mM钛酸丁酯为先驱物，用乙二醇单甲醚制得钛的羟基氧化物沉淀，去离子水清洗；2）将步骤1）制备的钛的羟基氧化物沉淀加入到浓度为1.5mol/L的氢氧化钾矿化剂中，200oC水热反应24h，分别用去离子水、乙醇清洗烘干，制得K2Ti6O13纳米线粉体；3）将醋酸钡溶解在去离子水中，搅拌溶解，形成醋酸钡水溶液，调节Ba2+的离子浓度为0.125~0.188mol/L；4）将步骤2）制得的K2Ti6O13纳米线粉体加入到步骤3）的溶液中，搅拌不少于20分钟，获得悬浮液，调节Ti2+的离子浓度为0.125mol/L；5）将步骤4）制得的悬浮液加入到氢氧化钾矿化剂中，调节矿化剂氢氧化钾的浓度为1.0~3.0mol/L，搅拌至少30分钟；6）将步骤5）配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的1/3~4/5，然后，密闭于反应釜中，置于100~220oC的炉中保温，反应4~96小时后，置于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和1%的硝酸清洗，再去离子水清洗，烘干，得到六脚结构钙钛矿钛酸钡单晶纳米颗粒。