[发明专利]一种碘克沙醇的制备方法无效
| 申请号： | 201210191658.6 | 申请日： | 2012-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN102690212A | 公开（公告）日： | 2012-09-26 |
| 发明（设计）人： | 朱其明;路显锋;冯建鹏;靳涛;马立金;韩成燕 | 申请（专利权）人： | 扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/46 | 分类号： | C07C237/46;C07C231/12 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 卢霞 |
| 地址： | 225321 江苏省泰*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种碘克沙醇的制备方法，包括如下反应步骤：1）以结构式如式I所示的化合物5-氨基-2,4,6-三碘-N,N'-二(2,3-二羟基丙基)-1,3-苯二甲酰胺为起始原料，制备结构式如式Ⅱ所示的中间体“碘克沙醇-1”；2）用步骤1）中制得的中间体“碘克沙醇-1”与NaOH反应制备结构式如式Ⅲ所示的中间体“碘克沙醇-2”，；3）用步骤2）中制得的中间体“碘克沙醇-2”与碱、物质M、二聚反应试剂一起在溶剂中反应制备结构式如式Ⅴ所示的碘克沙醇。本发明的方法具有如下技术效果：1）酰化反应中转化率高，产物的纯度较其他工艺也明显提高。2）化合物A的二聚合成碘克沙醇收率高，反应中产物的液相收率可达92%。3)工艺操作简单高效。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 碘克沙醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种碘克沙醇的制备方法，其特征在于，包括如下反应步骤：1）以结构式如式I所示的化合物5-氨基-2,4,6-三碘-N,N'-二(2,3-二羟基丙基)-1,3-苯二甲酰胺为起始原料，制备结构式如式Ⅱ所示的中间体“碘克沙醇-1”，反应式如下：![]()
；2）用步骤1）中制得的中间体“碘克沙醇-1”与NaOH反应制备结构式如式Ⅲ所示的中间体“碘克沙醇-2”，反应式如下：![]()
；3）用步骤2）中制得的中间体“碘克沙醇-2”与碱、物质M、二聚反应试剂一起在溶剂中反应制备结构式如式Ⅴ所示的碘克沙醇，反应式如下：![]()
4）用步骤3）中制得的碘克沙醇通过重结晶得到合符药用要求碘克沙醇。
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