[发明专利]一种橡胶防老剂4020的制备方法无效
| 申请号： | 201210193432.X | 申请日： | 2012-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN102731322A | 公开（公告）日： | 2012-10-17 |
| 发明（设计）人： | 赵国威;赵炎;蒋东君;尤晓英 | 申请（专利权）人： | 宜兴市昌华过滤器材有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/55 | 分类号： | C07C211/55;C07C209/70 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛 |
| 地址： | 214264 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种制备橡胶防老剂4020的方法，涉及化学合成技术领域。先将甲基异丁基酮和对氨基苯酚投入反应釜中，在一定温度下进行缩合反应；在缩合液中加入甲酸进行反应，常压下精馏出未反应的甲基异丁基酮；降低温度至60℃~80℃，加入苯胺和催化剂，升温至118℃~122℃，沸腾并有水脱出，保持120℃，判断反应终点；对反应后的混合液进行后处理，得到橡胶防老剂4020。本发明采用相对较小的分子为原料进行反应，原料来源方便，降低了反应成本；整个反应过程在常压状态下进行，反应平稳、温和。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 橡胶 防老剂 4020 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种橡胶防老剂4020的制备方法，其特征在于按照以下步骤合成：(1)将摩尔比为2~3：1的甲基异丁基酮和对氨基苯酚加入到反应釜中，加热搅拌至120℃~140℃，沸腾并有水脱出，反应结束停止加热，反应釜内有大量结晶生成；(2)在缩合液中加入甲酸，充分反应后，常压下精馏出未反应的甲基异丁基酮，进行回流反应，温度保持130℃~140℃；(3)冷却反应步骤(2)的产物，降低温度至60℃~80℃，加入苯胺和催化剂，升温至118℃~122℃，沸腾并有水脱出，保持120℃，判断反应终点；(4)降低反应温度至55℃~65℃，加入氢氧化钠，搅拌以中和未反应的甲酸，加入一定量的吸附剂，搅拌3‑5小时，真空过滤，弃渣留液，将滤液真空精馏，余下釜底产物，冷却得产物4020。
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