[发明专利]一种化妆品中全氟烷基化合物残留量的检测方法

摘要

本发明公开一种化妆品中全氟烷基化合物残留量的检测方法，通过提取和净化步骤，将待测成分与化妆品样品中的大量基质进行分离，并通过净化将待测成分与其他干扰测定的成分进行进一步的分离和纯化，否则由于干扰过多，将无法进行检测。检测方法先进，精密度和重现性好，能够全面对化妆品中的全氟烷基化合物进行检测。

主权项

一种化妆品中全氟烷基化合物残留量的检测方法，包括以下步骤：1）样品前处理粉状，乳状样品提取称取1 g试样，加入约5 g硅藻土，混均；放入萃取池提取，快速溶剂萃取仪萃取条件：样品池温度：80 ℃；压力：1500 psi；加热时间：5 min； 静态萃取时间：5 min； 溶剂：甲醇；冲洗体积：甲醇（60%的样品池体积）；氮气吹扫：60 s；循环次数：1次；提取完毕后，将提取液转移至250 mL浓缩瓶中，在40 ℃水浴中旋转蒸发，浓缩；用甲醇定容至10 mL，取1 mL溶液于聚丙烯离心管中，用水稀释至20 mL，用2 %甲酸调节pH值到4‑5，待净化；液态状样品提取称取1 g试样于50 mL离心管中，加入20 mL甲醇，用振荡器振荡提取30 min，再超声提取20 min；置离心机中，以10000 r/min离心10 min；吸取上清液于250 mL浓缩瓶中；重复上述提取步骤，合并提取液，在40 ℃水浴中旋转蒸发，浓缩；用甲醇定容至10 mL，取1 mL溶液于聚丙烯离心管中，用水稀释至20 mL，用2%甲酸调节pH值到4‑5，待净化；2）净化将步骤1）处理的样品液转移至混合型弱阴离子交换固相萃取柱中，依次用5 mL的25 mmol/L 醋酸钠溶液和5 mL甲醇淋洗，弃去淋洗液；再用3 mL 的0.1 %氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；洗脱液经氮吹至近干后，用甲醇‑0.1 %甲酸溶液定容至1 mL，过0.22 μm滤膜，滤液供液相色谱串联质谱仪进行定性定量测定；3）测定液相色谱条件：色谱柱：Waters C18，2.1×150 mm；3.5 μm，柱温：20~25℃；流速：0.20 mL/min；进样量：10 μL；梯度洗脱；质谱条件：电离方式：电喷雾电离；负离子扫描；多反应监测；电喷雾电压：‑4500 V；气帘气：45 Psi；雾化气：35 Psi；辅助气：40 Psi；碰撞气：6.0 Psi；离子源温度：550.0℃；4）液相色谱‑串联质谱检测及确证：依据步骤3）的测试条件对步骤2）的样液进行测定。