[发明专利]盘状液晶中间体2-羟基-3,6,7,10,11-五烷氧基苯并菲和直链烷基苯的合成方法有效
申请号: | 201210195430.4 | 申请日: | 2012-06-14 |
公开(公告)号: | CN102701921A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 赵可清;廖雨亭;余文浩;汪必琴;胡平 | 申请(专利权)人: | 四川师范大学 |
主分类号: | C07C43/23 | 分类号: | C07C43/23;C07C41/26;C07C15/02;C07C15/107;C07C1/32 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人: | 唐丽蓉 |
地址: | 610066 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开的盘状液晶中间体2-羟基-3,6,7,10,11-五烷氧基苯并菲和直链烷基苯的合成方法,是在惰性气体保护下,将2,3,6,7,10,11-六烷氧基苯并菲与苯基金属试剂,按摩尔比1:10~20溶解于有机溶剂中,加热回流反应24~36小时,然后蒸出溶剂;将剩余物倒入冰水混合物中,用稀盐酸调节pH值小于2后,再依次萃取、洗涤、干燥、过滤、浓缩;浓缩后的剩余物用柱层析分离,醇类溶剂重结晶,真空干燥即可。本发明采用了苯基金属试剂作为选择性的脱烷基化试剂,不仅选择性的脱去一条烷烃链,得到了目标产物,还同时获得了直链烷基苯,反应过程无副产物,产率较高,分离纯化简单,且未反应的2,3,6,7,10,11-六烷氧基苯并菲可回收利用,适宜大规模生产。 | ||
搜索关键词: | 液晶 中间体 羟基 10 11 五烷氧基苯 直链 烷基苯 合成 方法 | ||
【主权项】:
盘状液晶中间体2‑羟基‑3,6,7,10,11‑五烷氧基苯并菲和直链烷基苯的合成方法,其特征在于该方法的工艺步骤和条件如下:在惰性气体保护下,将2,3,6,7,10,11‑六烷氧基苯并菲与苯基金属试剂,按摩尔比1:10~20溶解于有机溶剂中,加热回流反应24~36小时,然后蒸出溶剂;将剩余物倒入冰水混合物中,用稀盐酸调节pH值小于2后,再依次用二氯甲烷萃取,饱和氯化钠溶液洗涤,硫酸镁干燥,过滤,浓缩;浓缩后的剩余物用柱层析分离,醇类溶剂重结晶,真空干燥即可。
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