[发明专利]硅钢表面氧化层中二氧化硅的测定方法

摘要

本发明公开了一种硅钢表面氧化层中二氧化硅的测定方法，通过对待测硅钢进行电解、酸融、碱洗等一系列处理以破坏或溶解阳极残渣中不稳定的氧化夹杂物，达到分离SiO2与其它氧化夹杂物的目的，然后将稳定的阳极残渣置于马弗炉中熔融，冷却后用稀硝酸浸出，于ICP光谱仪上测定Si的含量，最后换算成SiO2的含量。本方法简单易行，测得的数据真实有效，填补的现有技术的空白，为提高取向硅钢的质量提供了方向。

主权项

一种硅钢表面氧化层中二氧化硅的测定方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：1）将待测硅钢作为阳极，和阴极一起浸没于电解液中，在室温下电解约4~24小时，电解电流密度为10~25mA/cm2；2）电解完毕后，取出待测硅钢，收集阳极上剥落的残渣，过滤，依次用柠檬酸钠溶液、碳酸钠溶液清洗残渣；3）将清洗后的残渣浸没入高锰酸钾硝酸混合液中，保温1~4小时，然后加入双氧水至溶液为白色，过滤溶液得到滤渣；4）用草酸硝酸混合液洗滤渣，再用温度为60~80℃的蒸馏水洗滤渣至中性；5）将洗至中性的滤渣置于马弗炉中900℃熔融，冷却，用2.0~5.0mol/L的硝酸浸出，定容至100mL，得到待测Si溶液；6）于ICP光谱仪上测定待测Si溶液中Si的含量，并换算成SiO2的含量，即为取向硅钢氧化层中SiO2的准确含量；其中，所述电解液包含质量浓度为1~5%的硫酸亚铁、质量浓度为0.5~3%的氯化钠、质量浓度为0.3~2%的柠檬酸三钠，以及摩尔浓度为0.09~0.45mol/L的硫酸；所述柠檬酸钠溶液的质量浓度为1~5%，温度为60~80℃；所述碳酸钠溶液的质量浓度为3~10%，温度为60~80℃；所述高锰酸钾硝酸混合液包含质量浓度为10~22%的高锰酸钾，及摩尔浓度为2.0~6.0mol/L的浓硝酸，所述高锰酸钾硝酸混合液的温度为65~95℃；所述草酸硝酸混合液包含质量浓度为1~5%的草酸，及摩尔浓度为0.16~1.20mol/L的硝酸，所述草酸硝酸混合液的温度为60~80℃。