[发明专利]一种左乙拉西坦制备方法有效
申请号: | 201210197764.5 | 申请日: | 2012-06-15 |
公开(公告)号: | CN102702063A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 孙喆夫;姚晓明;孙威 | 申请(专利权)人: | 孙威 |
主分类号: | C07D207/27 | 分类号: | C07D207/27 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 150000 黑龙江省*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 本发明公开了一种左乙拉西坦制备方法,其特征在于以2-氨基丁酰胺盐酸盐为起始原料,采用超声微波协同化学反应、射流干燥等工艺条件合成纳米左乙拉西坦,和现有技术相比,收率显著提高、生产周期显著缩短、成本显著降低、操作条件显著改善,利于环境保护,取得了满意效果。 | ||
搜索关键词: | 一种 左乙拉西坦 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种左乙拉西坦制备方法,其特征在于采用以下步骤制备:步骤1:取100份2‑氨基丁酰胺盐酸盐和900份乙腈投入超声微波化学反应器中,选择超声频率20~30KHz,微波频率2450MHz,加入250份无水碳酸钾,搅拌10分钟,加入125份4‑氯丁酰氯,保持温度30℃,反应20分钟,抽滤,固体40℃减压干燥,得中间体A;步骤2:取100份中间体A和1200份二氯甲烷加入超声微波化学反应器中,搅拌,降温至2℃,加入8份四丁基溴化铵、80份无水硫酸钠,30份氢氧化钾,搅拌反应1小时,升至室温,选择超声频率20~30KHz,微波频率2450MHz,在超声微波协同作用下反应20分钟,过滤,50℃减压抽除溶剂,得油状物,加入300份乙酸乙酯,搅拌,有晶体析出,抽滤,50℃减压干燥,得粗品,加500份乙酸乙酯,加热回流,加2份活性碳脱色,过滤,滤液加入超声微波化学反应器中,选择超声频率40KHz,回流5分钟,置喷雾干燥器中,采用射流干燥,控制温度30~50℃,压力0.02~0.04MPa,流速450~650米/秒,得纳米左乙拉西坦成品。
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