[发明专利]分散红3B缩合母液回收技术有效

专利信息
申请号: 201210200293.9 申请日: 2012-06-18
公开(公告)号: CN102731263A 公开(公告)日: 2012-10-17
发明(设计)人: 胡启木;李学坤 申请(专利权)人: 绍兴奇彩化工有限公司
主分类号: C07C39/04 分类号: C07C39/04;C07C37/68;C09B67/38;C09B67/22
代理公司: 绍兴市越兴专利事务所 33220 代理人: 蒋卫东
地址: 312000 浙江省绍兴市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公布了分散红3B缩合母液回收技术,属于有机化合物生产的多级分离处理技术领域。对母液依次用20-50wt%的H2SO4酸析和母液的5-25%的NaCl盐析,分离料层和水层,调整料层pH值为6.5-7,在100-155℃进行苯酚蒸馏至馏分中苯酚含量<5wt%,停止蒸馏,然后降温至100-120℃,加入碱水进行碱溶解反应,碱液浓度1-5wt%,温度为90-100℃,反应2小时后,降温至85-95℃,保温2小时,再降温至80℃,抽滤得到滤饼,用1-5wt%碱液洗涤滤饼至滤饼中苯酚含量<1wt%,再用水洗涤至料层呈中性。本发明具有物料回收率高,回收的物料和洗涤液均可循环利用等优点。
搜索关键词: 分散 缩合 母液 回收 技术
【主权项】:
分散红3B缩合母液回收技术,包括以下步骤:(1)酸析:用20‑50wt%的H2SO4对分散红3B缩合母液进行酸析,控制母液pH值为1‑3,搅拌1‑2小时;(2)盐析:向步骤1处理后的母液中添加NaCl盐,添加量为母液的5‑25%,搅拌1‑2小时后,静置10‑15小时,得分离的苯酚料层和水层;(3)蒸馏:将步骤2中的苯酚料层收集到蒸馏釜中,加水调整pH值到6.5‑7,升温至100‑155℃,开始蒸馏,直到馏分中苯酚含量<5wt%;(4)碱溶解反应:将步骤3处理后的母液降温至100‑120℃,加入碱液进行碱溶解反应,碱液浓度1‑10wt%,温度为90‑100℃,反应2‑3小时后,降温至85‑95℃,保温2小时,再降温至80℃,抽滤得到滤饼;(5)洗涤:用1‑3wt%的碱水洗涤步骤4中的滤饼,当滤饼中苯酚含量<1wt%时,改用水洗涤至滤饼呈中性。
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