[发明专利]一种高氧化程度高分散性氧化石墨的制备方法有效
申请号: | 201210200742.X | 申请日: | 2012-06-18 |
公开(公告)号: | CN102765714A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
发明(设计)人: | 王月欣;刘文骞;张倩;孟清 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明为一种高氧化程度高分散性氧化石墨的制备方法,该方法包括以下步骤:将浓度为98%的浓硫酸置于反应容器中,再向反应容器中加入天然鳞片石墨和硝酸钠并搅拌反应4-72小时;然后加入高锰酸钾并搅拌至黏稠,置于30-50℃的条件下加热反应1-8小时;再加入去离子水,于70-90℃温度下加热反应0.5-5小时;反应结束后再次加入去离子水,最后加入质量百分含量为30%的双氧水至溶液变为金黄色;静置1-5分钟,抽滤,滤饼用去离子水溶解,再加入絮凝剂,沉降物过滤、洗涤至中性,真空干燥箱中50℃下干燥12-72小时即得氧化石墨。本发明原料成本低廉易得、操作简易、工艺简单、重现性好、产品质量高,碳氧比可达0.96。 | ||
搜索关键词: | 一种 氧化 程度 分散性 石墨 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高氧化程度高分散性氧化石墨的制备方法,其特征为包括以下步骤:a.将浓度为98%的浓硫酸置于反应容器中,保持温度在‑10℃‑10℃,再向反应容器中加入天然鳞片石墨和硝酸钠并搅拌反应4‑72小时;物料配比为:每1克天然鳞片石墨加入10‑50ml的浓硫酸;每1克天然鳞片石墨加入0.1‑3克的硝酸钠;b.然后加入高锰酸钾并搅拌至黏稠,;每1克天然鳞片石墨加入1‑10克的高锰酸钾;c.将步骤b的反应容器置于30‑50℃的条件下加热反应1‑8小时;d.加热反应结束后,向反应容器中加入去离子水,将反应容器置于70‑90℃温度下加热反应0.5‑5小时;物料配比为:每1克天然鳞片石墨对应加入20‑80ml的去离子水;e.步骤d水浴加热反应结束后,持续搅拌,向反应容器中再次加入去离子水,最后加入质量百分含量为30%的双氧水至溶液变为金黄色;物料配比为:每1克天然鳞片石墨对应加入100‑300ml的去离子水;每1克天然鳞片石墨对应加入5‑50ml的双氧水;f.步骤e得到的金黄色悬浮液静置1‑5分钟,将反应容器中上层金黄色悬浮液抽滤,去除反应容器下层未氧化的黑色石墨;g.步骤f得到的滤饼用去离子水溶解,得到氧化石墨悬浮液,向氧化石墨悬浮液中加入絮凝剂,氧化石墨迅速沉降,将沉降物过滤、洗涤至中性,真空干燥箱中50℃下干燥12‑72小时即得氧化石墨,物料配比为:每1克天然鳞片石墨所制备的氧化石墨悬浮液中对应加入0.05‑2克的絮凝剂。
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