[发明专利]层析柱制备及有机物分离实验中洗脱废液再生的实验方法

摘要

本发明涉及层析技术领域。在层析柱制备及有机物分离实验中产生的洗脱废液为含有甲醇和三氯甲烷及微量有机物的混合液，甲醇和三氯甲烷都是有毒化合物，处置不当会给周边环境都带来很大危害。本发明采用常压蒸馏的方法使洗脱废液再生，循环利用。本发明具有如下有益效果：废液回收率＞99.3%社会效益显著；保障实验室的排水系统不受三氯甲烷这种有机溶剂溶蚀的损害；节省化学废弃物处置承担的费用；避免收集的废液长期积存占用大量的人力场所资源，本发明的方法简单且经济，该装置所用仪器设备均是实验室现有的常规仪器。

主权项

层析柱制备及有机物分离实验中洗脱废液再生的实验方法，其特征在于，对于层析柱制备及有机物分离实验中产生的的第一洗脱废液和的第二洗脱废液分别采用常压油浴或水浴蒸馏的方法再生，常压油浴或水浴蒸馏的具体步骤如下：（1）对第一洗脱废液的再生a、取第一洗脱废液置于单口烧瓶中，安装三通蒸馏头，三通蒸馏头上方插入温度计并用胶塞密封，侧口连接冷凝管；b、冷凝管通过接液管连接单口回收瓶回收馏出液；c、将单口烧瓶置于油浴或水浴中加热，油浴或水浴温度恒温控制在80~85℃，加热至汽化；d、保持油浴温度80~85℃不变，至蒸馏结束，截取53~65℃的全部馏分；e、称取回收的馏分，计算第一洗脱废液的回收率；f、分别取分析纯的甲醇、三氯甲烷用气相色谱仪测定，分别记录保留时间；g、将第一洗脱废液蒸馏后的回收试液用气相色谱仪测定，通过与标准分析纯的保留时间对比，测定其中甲醇与三氯甲烷的含量；h、若符合第一洗脱液甲醇∶三氯甲烷重量比为1∶9的比例，则第一洗脱液废液的再生完成；i、若测定结果与第一洗脱液甲醇∶三氯甲烷重量比为1∶9的比例产生偏差，再进行调配，使甲醇∶三氯甲烷重量比为1∶9完成第一洗脱废液的再生；（2）对第二洗脱废液的再生a、取第二洗脱废液置于单口烧瓶中，安装三通蒸馏头，三通蒸馏头上方插入温度计并用胶塞密封，侧口连接冷凝管；c、将单口烧瓶置于油浴或水浴中加热，油浴或水浴温度恒温控制在80~85℃，加热至汽化；d、保持油浴温度80~85℃不变，至蒸馏结束，截取53~65℃的全部馏分；e、称取回收的馏分，计算第二洗脱废液的回收率；f、分别取分析纯的甲醇、三氯甲烷用气相色谱仪测定，分别记录保留时间；g、将第二洗脱废液蒸馏后回收的试液用气相色谱仪测定，通过与标准分析纯的保留时间对比，测定其中甲醇与三氯甲烷的含量；h、若符合第二洗脱液甲醇∶三氯甲烷重量比为1∶1的比例，则第二洗脱液废液的再生完成；i、若测定结果与第二洗脱液甲醇∶三氯甲烷重量比为1∶1的比例产生偏差，再进行调配，使甲醇∶三氯甲烷重量比为1∶1完成第二洗脱废液的再生。