[发明专利]阻燃性聚酯纤维的制造工艺

摘要

本发明提供一种阻燃性聚酯纤维的制造工艺，阻燃剂准备步骤、催化剂&助剂准备步骤、浆料配制步骤、两个分阶段酯化反应步骤、两个预缩聚反应步骤、预聚物输送及过滤步骤、终缩聚反应步骤、终聚物输送和过滤步骤、纺丝熔体输送及分配步骤、纺丝步骤、牵伸步骤。采用磷系无毒阻燃剂CEPPA-EG酯化液，耐热性较好；并采用连续聚合熔体直接纺“一步法”纤维生产工艺，相比当前普遍采用的间歇或半连续聚合生产切片，再切片纺生产纤维的“两步法”工艺，具有生产效率高，消耗及损耗均低，生产成本低；优良的可纺性和纤维物理特性；具有优良的聚合物本身阻燃性能，织物阻燃性能更加优异持久,极限氧指数LOI>34；卓越的洗涤耐久性；对人体安全无害。

主权项

一种阻燃性聚酯纤维的制造工艺，其特征在于：包括如下步骤： 步骤1、阻燃剂准备：阻燃剂采用CEPPA‑EG酯化液；步骤2、催化剂&助剂混合溶液的准备：催化剂&助剂混合溶液的调配采用批次调配操作，在配制罐中先加入计量过的乙二醇EG，在搅拌状态下分别投入称量好的催化剂醋酸锑SbAC3、稳定剂磷酸三甲酯TMP、抗氧化剂2215，在设定温度165℃下搅拌溶解3HR，该催化剂&助剂调配主要工艺参数为：EG(L)SbAC3(kg)TMP（kg）2215（kg）SbAC3浓度（%wt.）TMP浓度（%wt.）2215浓度（%wt.）恒温温度（°C）恒温时间(h)6265150353751.9~2. 10.45~0.494.5~5.21653；步骤3、浆料配制：原料PTA经连续称重计量送入浆料调配槽中，在常温常压的状态下并在搅拌器作用下，加入的PTA粉料与经连续计量的聚酯原料EG、催化剂&助剂混合溶液以及TiO2浆液充分混合形成浓度均匀的悬浮液浆料，并最终控制浆料中EG与PTA的摩尔比值为1.1，其中浆料调配主要工艺参数：PTA(kg/h)EG(L/h)催化剂&助剂混合溶液(L/h)TiO2浆液20%wt.(L/h)101282955320545；步骤4、第一阶段酯化反应：配制好的浆料连续送至第一酯化反应器中，通过调节酯化反应的温度、压力、液位和乙二醇的回流量，控制第一酯化反应器的酯化率达到95%，其中第一酯化系统主要工艺参数：温度℃压力kg/cm2液位%酯化时间hr乙二醇的回流量kg/h260~2650.6~0.750~555.1~5.61900~2100；步骤5、第二阶段酯化反应：浆料在第一酯化反应器中完成第一阶段酯化反应后，自流入第二酯化反应器中继续第二阶段酯化反应，通过调节酯化反应的温度、压力、液位和乙二醇的回流量，控制酯化率达到98%，同时，在第二酯化反应器的反应器内室加入阻燃剂CEPPA‑EG酯化液，与酯化生成的单体BHET充分混合，并初步聚合反应生成聚合度在2~5的低聚体，第二酯化系统主要工艺参数：CEPPA‑EG酯化液加入量(L/h)温度℃压力kg/cm2液位%酯化时间hr乙二醇的回流量kg/h1160240~245常压40~451.8~2.0380~420；步骤6、第一预缩聚反应：经第二阶段酯化反应后的低聚体自流入第一预缩聚反应器内进行第一预缩聚反应，第一预缩聚反应的条件为：温度℃真空mbar液位%停留时间hr酯化率%聚合度Pn268~27090~11030~351.38~1.619819~21；步骤7、第二预缩聚反应：反应物料在液位差和压力差的作用下从第一预缩聚反应器自流进入第二预缩聚反应器，控制第二预缩聚反应器的反应条件为：温度℃真空mbar液位%停留时间hr酯化率%聚合度Pn275~28023~2735~361.41~1.4599.578~82；步骤8、预聚物输送及过滤：经第二预缩聚反应生成的预聚物出料经增压及过滤去除其中的凝聚粒子和杂质后，输送至终缩聚反应器中；步骤9、终缩聚反应：预缩聚物料被连续送入终缩聚反应器，在搅拌和高真空条件下反应到达最终产品质量，控制压力、温度和停留时间，并通过调节热媒的温度，微调反应器中物料温度，控制出口物料的特性粘度，终缩聚系统主要工艺参数：温度℃真空mbar液位%停留时间hr特性粘度在线检测η280~2821.5~332~353.40~3.60.71~0.72；步骤10、终聚物输送和过滤：终缩聚反应器反应的物料出料、增压，过滤去除其中的凝聚粒子和杂质后为阻燃性聚酯熔体，送往下游直纺涤纶短纤装置，其中阻燃性聚酯熔体主要品质指标：特性粘度(dl/g)熔点(℃)端羧基含量(mol/t)B值L值DEG(%)TiO2含量(%)P含量(ppm)0.705~0.715240~24525~30≤7.0≥702.45~2.551.15~1.25≥6500；步骤11、纺丝熔体输送及分配：由分配阀将阻燃性聚酯熔体分配至各条纺丝箱体，其中熔体输送主要工艺参数：管道温度(℃)热媒出口压力kg/cm2增压泵后压 kg/cm2275~2802.5100；步骤12、纺丝：熔体进入纺丝箱后，以恒定的压力和流量送入纺丝组件，经过滤、挤压形成细流，再经骤冷吹风凝固成型，上油后的丝束经纺丝甬道送入卷绕机，每个纺丝位的丝束在卷绕机架后经转向辊最终聚集成一股丝束，再经牵引机、喂入轮均匀地铺放在丝束往复装置上的盛丝桶内，纺丝工序主要工艺参数：纺丝速度m/min纺丝箱体温度(℃)骤冷风温(℃)骤冷风速m/s油剂浓度%1300~1400280~28518~202.8~3.00.30~0.40；步骤13、牵伸：丝束从盛丝桶中引出、集束、上油、预热，之后的丝束进入第一牵伸机、水浴牵伸槽、第二牵伸机，并在水浴槽内完成第一次牵伸，然后丝束经蒸汽加热箱预热后进入紧张热定型机，在第二牵伸机和紧张热定型机之间，在蒸汽加热箱内完成第二次牵伸，并在紧张热定型机内完成热定型；从紧张热定型机出来的丝束经喷油冷却，定性冷却后的丝束经叠丝机，通过张力调节机、张力控制罗拉，调整张力后并经蒸汽预热箱预热后送入卷曲机卷曲，卷曲后的丝束通过铺丝机经喷油嘴喷雾上油后均匀地铺在干燥机上，经干燥机干燥和松弛定型后丝束经导丝架、张力调节器调节张力均匀后喂入切断机，切断后的丝束靠重力落入打包机箱体内，经秤重后压制成纤维包，经检验合格后入库，其中牵伸工序主要工艺参数：车速M/MIN延伸比油浓%油剂喷量L/H卷曲机主压kg/cm2卷曲机背压kg/cm2255~2753.060*1.1152.40300~3205.02.0。