[发明专利]一种3-（2-（4-氯苯氧基）苯基）-1-甲基-2,4-二酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种3-（2-（4-氯苯氧基）苯基）-1-甲基-2,4-二酮的合成方法，3-（2-（4-氯苯氧基）苯基）-1-甲基-2,4-二酮是合成阿森纳平的一个重要中间体，本发明在现有的工艺条件下以2-（2-（4-氯苯基）苯基）乙酸为起始原料，经过两步简单反应就可以得到3-（2-（4-氯苯氧基）苯基）-1-甲基-2,4-二酮。本发明主要是对合成3-（2-（4-氯苯氧基）苯基-1-甲基-2,4-二酮的路线的探索和优化，本发明操作简单安全，原料成本低廉，适宜工厂大量生产。

主权项

3‑（2‑（4‑氯苯氧基）苯基）‑1‑甲基‑2,4‑二酮的合成方法，是采用2‑（2‑（4‑氯苯基）苯基）乙酸为原料，用草酰氯与四氢呋喃在常温下处理，得到2‑（2‑（4‑氯苯氧基）苯基）乙酰氯，将所得的2‑（2‑（4‑氯苯氧基）苯基）乙酰氯在10度以下的条件下滴加到含有肌氨酸甲酯盐酸盐与三乙胺的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，室温搅拌过夜，反应完全，将反应液倒入水中，乙酸乙酯提取，水洗乙酸乙酯，无水硫酸钠干燥，旋干得到甲基‑2‑（2‑（2‑（4‑氯苯氧基）苯基）‑N‑methylacetamido）醋酸的粗品，将甲基‑2‑（2‑（2‑（4‑氯苯氧基）苯基）‑N‑methylacetamido）醋酸的粗品溶于甲苯中缓慢滴加到含有叔丁醇钾的甲苯中，机械搅拌三十分钟，反应完全，将反应也倒入水中，分液，水相用浓盐酸调酸度到中性左右，有黄褐色固体析出，过滤，黄褐色固体用乙酸乙酯和甲苯的混合溶液洗，固体变为白色，过滤，得到纯的3‑（2‑（4‑氯苯氧基）苯基）‑1‑甲基‑2,4‑二酮。