[发明专利]一种用正相高效液相吸附色谱分析蒽醌法生产双氧水工作液的定量分析方法

摘要

本发明提供了用正相高效液相吸附色谱分析蒽醌法生产双氧水工作液中2-乙基蒽醌、四氢-2乙基蒽醌和降解物总量的定量分析方法。本发明与现有反相高效液相分配色谱分析方法相比，具有不同类别物质重芳烃系列、蒽醌及其降解物系列和磷酸三辛酯之间的分离度好，分析时间短，降解物峰灵敏度高的优点；同时解决了反相液相分配色谱分析中重芳烃C10组分与2-乙基蒽醌及其降解物峰重叠的问题，分析结果更加准确。

主权项

一种用正相高效液相吸附色谱分析蒽醌法生产双氧水工作液的定量分析方法，其特征在于：1)、确定高效液相色谱的条件：色谱柱：Agilent ZORBAX SIL，5μm，4.6×250mm；流速：0.8～1.2mL/min；柱温：25～35℃；检测波长：230～280nm；进样量：10～20μL；2)配制流动相：流动相组分的体积百分比组成为：正己烷：79～81％，二氯甲烷：18.5～20.5％，乙酸乙酯或甲基叔丁基醚：0.3～0.7％；3)标准曲线的绘制：分别准确称取2‑乙基蒽醌和四氢‑2‑乙基蒽醌标准样品，用流动相配成浓度为0.5～1.5mg/mL和浓度为0.2～0.6mg/mL的2‑乙基蒽醌浓标液和四氢‑2‑乙基蒽醌浓标液；在上述色谱条件下分别对2‑乙基蒽醌浓标液和四氢‑2‑乙基蒽醌浓标液进行检测，以峰面积对浓度作图，得到2‑乙基蒽醌浓标液和四氢‑2‑乙基蒽醌浓标液标准曲线；4)2‑乙基蒽醌、四氢‑2‑乙基蒽醌的回归方程分别为：2‑乙基蒽醌(area)＝3E+07x+926085，R＝0.9997；四氢‑2‑乙基蒽醌(area)＝5E+07x+266379，R＝0.9998；5)双氧水工作液的测定：取双氧水工作液，用流动相稀释至体积浓度为0.5～2.0％；用超声波震荡混合均匀，在上述色谱条件下对双氧水工作液进行检测，连续进样两次，得到双氧水工作液曲线；2‑乙基蒽醌与四氢‑2‑乙基蒽醌采用外标法定量，测得双氧水工作液样品中2‑乙基蒽醌和四氢2‑乙基蒽醌含量，双氧水工作液降解物总量采用2‑乙基蒽醌、四氢‑2‑乙基蒽醌的回归方程进行定量计算。