[发明专利]凹凸棒土负载纳米铁材料的制备方法

摘要

本发明提供了一种凹凸棒土负载纳米铁材料的制备方法，以酸化改性后的凹凸棒土为负载材料，在惰性气体保护条件下，以KBH4、NaBH4、N2H4等为还原剂，将铁盐或亚铁盐还原成零价铁，利用凹凸棒土多孔道特点，使纳米铁颗粒充分分散并固定负载在凹凸棒土材料上。与未负载的纳米铁相比，本发明制备的凹凸棒土负载纳米铁材料具有更好分散性与稳定性，粒径分布更加均匀，不易形成颗粒团聚和自氧化；在水溶液有更好的悬浮性与稳定性；对环境污染物具有更强的氧化降解能力，更长的有效反应时间，更好的吸附容量。该材料有望在实际环境污染治理与修复工程中得到广泛应用，填补了国内外的空白。

主权项

一种凹凸棒土负载纳米铁材料的制备方法，其步骤为：第一步、凹凸棒土的预处理活化：在机械搅拌与超声波辅助分散的条件下，采用水热法将凹凸棒土矿粉、六偏磷酸钠与去离子水充分混合；混合液体系静置后分成三层，上层为清液，中层为乳白色悬浊液，下层为褐色粗土沉淀，轻轻倒去上清液后，提取乳白色悬浮液，然后采用离心方法取得的沉淀物，沉淀物先用去离子化充分冲洗平衡后，再用加热方法进行活化，然后碎研磨并过筛，最后所得的凹凸棒土保存在干燥箱中备用。第二步、凹凸棒土的酸化改性：将预处理活化后的凹凸棒土按放入无机酸溶液中，在加热条件下酸化改性，然后用去离子水洗至中性，最后干燥得到酸化改性的凹凸棒土。第三步、饱和吸附Fe2+或Fe3+凹凸棒土的制备：将FeCl2·4H2O或FeCl3·6H2O溶解于乙醇水溶液，配制成饱和Fe2+或Fe3+溶液。在惰性气体保护条件下，凹凸棒土与Fe2+或Fe3+溶液充分混合，采用旋转振荡与超声波辅助作用下，使凹凸棒土饱和吸附Fe2+或Fe3+。第四步、凹凸棒土负载纳米铁材料的制备：在充满惰性气体保护条件下，向饱和吸附Fe2+或Fe3+凹凸棒土的悬浮液中滴加KBH4、NaBH4、N2H4等强还原剂溶液，反应过程中使用磁力搅拌器充分搅拌反应溶液；反应1‑2小时后，反应混合液使用真空抽滤装置进行抽滤，过滤物依次用洗涤液0.1mol/L HCl、丙酮与去离子水洗涤，每种所述洗涤液洗涤3‑5遍，然后进行真空冷冻干燥，最后所得固体物即是凹凸棒土负载纳米铁材料。