[发明专利]一种电场与熔盐作用下制备高纯多晶硅的方法

摘要

本发明公开了一种电场和熔盐作用下制备高纯多晶硅的方法，具体是指在多晶硅定向凝固的晶体生长过程中，在硅液和电极之间设置熔盐层，将电极与硅液隔开，在电场作用下硅液中的杂质向电极方向迅速迁移，当到达熔盐与硅液的界面时，与熔盐发生反应而被吸收，同时熔盐层保护电极不被硅液腐蚀。该方法不仅能有效避免电极对硅液的污染，还能提高定向凝固工艺的除杂能力和硅锭的利用率。

主权项

一种电场与熔盐作用下制备高纯多晶硅的方法，其特征在于步骤如下：§A.熔盐配制熔盐为钠、钾、钙、镁、钡元素的氧化物、氯化物、氟化物、氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐，以及Si3N4、SiO2、Al2O3中的一种或几种的组合，组合后的熔盐要满足如下要求：熔盐熔点要低于硅的熔点，且沸点大于硅的熔点，硅的熔点为1420℃；熔盐的密度要大于硅液的密度或小于硅液的密度，硅液密度为2.533g/cm3，密度比硅液密度小的熔盐称为小密度熔盐，密度比硅液大的熔盐称为大密度熔盐；熔盐用量和硅料用量的质量比为3∶2‑1∶20之间；§B.对于电极设置在硅液上下面的高纯多晶硅的生长a.在坩埚内底部依次设置平板下电极、大密度熔盐、硅料，平板上电极用一机械升降装置控制电极在坩埚中的高度，用导线将上下两电极与直流电源相连，电极布置时注意使电场方向与晶体的生长方向平行；b.将装好料的坩埚置于炉腔加热器中，炉内抽真空或充保护性气氛；调节温度控制系统，待大密度熔盐和硅料加热熔化后，通过加料装置将小密度熔盐加入坩埚中的熔化硅料上；调节温度控制装置，使熔盐和硅料保持熔融状态；调节上电极的升降装置，使上电极下降并与小密度熔盐保持良好的欧姆接触；c.开始施加直流电场，电流密度为0.01～50A/cm2，使阳离子杂质和阴离子杂质分别向阴极和阳极方向迁移，当到达熔盐与硅液的界面时，与熔盐发生反应而被熔盐吸收；直流电场保持0.5h以后，然后调节温度控制系统，以5～ 50mm/h的速度进行晶体生长，同时维持直流电场，直到硅液完全凝固；d.后续的热处理、冷却等步骤的处理方式与传统定向凝固铸锭工艺一样；e.最后将上下熔盐层和硅锭分开，并且切除硅锭底部和顶部与熔盐层接触的边缘部分以及侧部与坩埚接触的边缘部分，即可获得比传统定向凝固纯度更高的多晶硅铸锭。