[发明专利]一种测定镍铬铝包硅藻土中的镍含量的方法

摘要

本发明属于镍铬铝包硅藻土元素分析技术，涉及一种测定镍铬铝包硅藻土中的镍含量的方法。本发明采用5~10mL盐酸、1~5mL硝酸、5~10滴氢氟酸处理（金属-无机非金属粉末）镍铬铝包硅藻土，解决了已往溶解试样试剂用量大、样品难以溶解和溶解不完全等疑难问题；通过采用经典化学法-丁二酮肟-EDTA容量法测定镍铬铝包硅藻土中的镍，并选取适当的标准物质作对照，提高了分析测量的准确度；研究建立的测定镍铬铝包硅藻土中镍的方法准确可靠，可以满足科研生产的要求；该方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。

主权项

一种测定镍铬铝包硅藻土中的镍含量的方法，其特征在于：（1）、在测定过程中使用的试剂如下：（1.1）、柠檬酸溶液：500g/L；（1.2）、氨性缓冲溶液：称取67g氯化铵，加入570mL氨水，以水稀释至1000mL，混匀；（1.3）、丁二酮肟溶液10gL乙醇溶液：溶解5g丁二酮肟于500mL乙醇中；（1.4）、质量分数不小于99.9%的镍标准溶液：1.00mg/mL，称取1.0000g，置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸1+1，加热溶解。加入50mL水，煮沸以除去氮的氧化物。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；（1.5）、EDTA标准滴定溶液：0.04mol/L，称取乙二胺四乙酸二钠14.90g，溶于500mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；（1.6）、盐酸，ρ1.19g/mL，优级纯或高纯或MOS级；（1.7）、硝酸，ρ1.42g/mL，优级纯或高纯或MOS级；（1.8）、氢氟酸，ρ约1.15g/mL，优级纯或高纯或MOS级；（1.9）、氨水，ρ约0.90g/mL，优级纯；（1.10）、乙酸，ρ约1.05g/mL，优级纯；（1.11）、氨水：1+99；（1.12）、高氯酸，ρ约1.67g/mL，优级纯；（1.13）、紫尿酸铵指示剂：称取0.1g紫尿酸胺及10g氯化钠，在研钵体内磨细混匀后，贮存于棕色瓶中；（2）、取样和制样：分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；（3）、分析步骤如下：采用微波消解溶解样品，其中微波消解的工作条件如下：微波消解条件（3.1）、试料：称取0.10g试料，精确到0.0001g；（3.2）、制备试样溶液：将分析步骤（3.1）的试料置于微波消解管中，加入盐酸5~10mL、硝酸1~5mL、氢氟酸5~10滴，常温下将酸反应后的气体赶出；按微波消解上表中的条件进行设置；冷却10～20min后，达50～80℃，取出微波消解管放气，开盖子，移入300mL聚四氟乙烯烧杯中，再补加盐酸10~20mL，硝酸1~5mL，加热驱赶氢氟酸；转移至500mL的玻璃烧杯中；（3.3）、制备标准物质溶液将分析步骤（3.1）的标准物质置于微波消解管中，加入盐酸5~10mL、硝酸1~5mL、氢氟酸5~10滴，常温下将酸反应后的气体赶出；按微波消解上表中的条件进行设置；冷却10～20min后，达50～80℃，取出微波消解管放气，开盖子，移入300mL聚四氟乙烯烧杯中，再补加盐酸10~20mL，硝酸1~5mL，加热驱赶氢氟酸；转移至500mL的玻璃烧杯中；（3.4）、滴定系数的确定移取镍标准溶液20.00mL三份，置于500mL烧杯中，分别加入氨性缓冲溶液5mL，用水稀释至60mL，加入0.01~0.05g紫尿酸铵指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至用水稀释的溶液由黄色突变为紫色即为终点；在三份镍标准溶液消耗EDTA标准滴定溶液毫升数极差不超过0.05mL的情况下，取其平均值；按下式计算EDTA标准滴定溶液对镍的滴定度：T=V1×C/V2式中：T‑EDTA标准溶液对镍的滴定度，g/mL；V1‑分取镍标准溶液的体积，mL；C‑镍标准溶液的浓度，g/mL；V2‑滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液体积的平均值，mL；（3.5）、样品及标准物质中镍的测定将（3.2）及（3.3）转移到500mL的玻璃烧杯中的样品及标准物质中加入20mL柠檬酸溶液和250mL水，加热溶解盐类；以氨水中和试液至弱碱性，pH值为8，再以乙酸调节试液至微酸性，pH值为5~6，加热试液至70℃~80℃；在不断搅拌下，缓缓加入丁二酮肟溶液：10g/L乙醇溶液，即每10mg镍加入10mL丁二酮肟溶液， 并过量5~10mL，使镍沉淀完全；再用氨水调节试液pH值为8~9，保温15~30min，称热用中速滤纸过滤；再用热氨水1+99洗涤沉淀10~12次；将沉淀及滤纸放入原烧杯中，加入25~80mL硝酸，微沸至滤纸溶解，再加入4mL高氯酸，继续加热至冒高氯酸烟，并仔细蒸发至近干，冷却至室温；用水冲洗杯壁及表面皿，加入60mL水，将试液加热至60℃使盐类溶解；待试液冷却后，加入5mL氨性缓冲溶液，0.01~0.05g紫尿酸铵指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至试液由黄色突变为紫色，滴定时若有铵盐析出，应用水将附在杯壁上的盐类吹入试液中，待盐类全部溶解，试液的紫色不褪时，即为滴定终点；（4）、计算测量结果，得到镍含量；按下式计算待测元素的百分含量：w（Ni）%=T×V/m0式中：T‑EDTA标准溶液对镍的滴定度，g/mL；V‑滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积，mL；m0‑称样量，g；