[发明专利]一种高纯度庆大霉素Cla的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210216922.7 申请日: 2012-06-27
公开(公告)号: CN102731588A 公开(公告)日: 2012-10-17
发明(设计)人: 姜艳;封成军;周长清;李兴刚;谢立成 申请(专利权)人: 常州方圆制药有限公司;常州大学
主分类号: C07H15/236 分类号: C07H15/236
代理公司: 常州市维益专利事务所 32211 代理人: 何学成
地址: 213022 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种高纯度庆大霉素Cla的制备方法,该方法具有以下步骤:在室温下,将纯度为90%的庆大霉素Cla加入甲醇溶剂中搅拌溶解,加入三乙胺,滴加乙酸酐的四氢呋喃溶液进行酰化反应,液相跟踪,反应结束后浓缩反应液,重结晶,将重结晶后的固体在NaOH溶液中加热回流,水解结束后,经后处理得高纯度的庆大霉素Cla。
搜索关键词: 一种 纯度 庆大霉素 cla 制备 方法
【主权项】:
一种高纯度庆大霉素Cla的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:a、在室温下,将在溶剂中加入庆大霉素Cla及乙酸酐反应生成1,3,2’,6’,3”‑五‑N‑乙酰基庆大霉素Cla;b、将上述反应液浓缩后重结晶,控制水解温度在100℃~130℃范围,将重结晶后的1,3,2’,6’,3”‑五‑N‑乙酰基庆大霉素Cla在NaOH溶液中加热;c、将上述水解液浓缩后通入大孔树脂柱上样,控制先用水流速在150mL~250mL/h范围,进行水冲洗,然后再用乙醇水溶液解析,同时控制乙醇水溶液的流速在80mL~120mL/h范围内,收集液解析液,将解析液减压浓缩,最后冷冻干燥得所需的庆大霉素Cla。
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