[发明专利]一种温敏性壳聚糖衍生物―羟戊基壳聚糖及其制备方法

摘要

本发明涉及生物材料技术领域，具体涉及一种温敏性壳聚糖衍生物―羟戊基壳聚糖及其制备方法。本发明提供了一种温敏性壳聚糖衍生物―羟戊基壳聚糖的制备方法，该法首先将纯化壳聚糖经强碱活化，然后以1,2-环氧戊烷为醚化剂，以异丙醇为分散相，室温下温和反应3-6天，反应完毕后丙酮沉淀、洗涤至中性，50℃真空干燥得到羟戊基壳聚糖。本发明的羟戊基壳聚糖其具有水溶性及温敏性，其最低临界溶液温度(LCST)为17℃（2%W/V），在生理温度37℃时可由液体状态快速固化为稳定的凝胶状态。

主权项

一种温敏性壳聚糖衍生物－羟戊基壳聚糖的制备方法，其特征在于该方法由以下步骤组成：第一步，壳聚糖的制备:取100克新鲜虾壳，用清水洗净，用500‑2000毫升浓度为5%（W/V）的盐酸浸泡除钙，然后用500‑2000毫升10%（W/V）的氢氧化钠浸泡去除杂蛋白，用去离子水洗涤PH至7‑8，烘干、磨粉得到粉末几丁质，然后将几丁质加入500‑2000毫升50%（W/V）的氢氧化钠溶液中，温度为80℃‑100℃条件下脱乙酰反应12‑32小时，用去离子水洗涤固形物PH值至7‑8，然后用浓度为95%的酒精脱水，最后真空干燥得脱乙酰度为75‑95%的壳聚糖；第二步，壳聚糖的纯化：将第一步制备的壳聚糖加至500‑2000毫升浓度为2%（W/V）的氢氧化钠溶液中，控制温度在70‑80℃之间，搅拌1‑3小时，抽滤固形物，相同过程重复2‑4次，将得到的固形物用去离子水洗PH值至7‑8，50℃真空干燥，烘干得到壳聚糖的粗品；将壳聚糖粗品溶解在2000‑10000毫升浓度为1‑2%的醋酸溶液中，300目绢布过滤除杂，用10%（W/V）氢氧化钠溶液调PH值至8‑9之间得到沉淀，然后300目绢布过滤固形物，用去离子水洗涤PH值至7‑8；用1000‑3000毫升浓度为95%乙醇脱水，然后用1000‑3000毫升浓度为70%乙醇洗涤3‑4次脱盐；最后50℃真空干燥得纯化壳聚糖；第三步，纯化壳聚糖的碱化处理：将纯化所得到的壳聚糖经40％‑60%（W/V）氢氧化钾或氢氧化钠作用活化成为碱化壳聚糖；第四步，壳聚糖的羟戊基化：将活化的10克碱化壳聚糖中多余的碱液用100目绢布过滤挤去，固形物转至容器中，加入200‑300毫升异丙醇分散相，搅拌1‑3小时使壳聚糖完全分散开，然后用分液漏斗慢慢滴加200‑400毫升醚化剂1,2‑环氧戊烷，常温下在容器中以200‑600转/分的速度搅拌，反应约3‑6天，反应完全后，用6‑12倍体积的丙酮沉淀产物，用75%或95%乙醇洗涤pH值至7‑8，脱水，50℃真空 干燥得到白色粉末状羟戊基壳聚糖。