[发明专利]二氧化碳流体抗溶剂法制备多孔微球的方法

摘要

本发明提供一种二氧化碳流体抗溶剂法制备多孔微球的方法，其操作如下：先依次制备油相及油包水乳液，然后将制得的油包水乳液通过高压泵并经由钢制针头喷入预处理过的高压釜中，使包埋有碳酸氢铵颗粒的聚合物微球析出；当乳液喷完后，维持高压釜内压力及温度不变，继续通入二氧化碳淋洗以清除残留的溶剂；淋洗结束后对该高压釜进行缓慢卸压，待该高压釜内的压力降至常压时，收集得到蓬松的粉末状产品；再将收集到的粉末状产品置于50℃真空干燥条件下进行加热分解，得到多孔微球。本发明的优点在于：操作过程简单、有机溶剂残留较低、制得的多孔微球具有几何粒径大、空气动力学直径小的特性。

主权项

一种二氧化碳流体抗溶剂法制备多孔微球的方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)制备油相：按质量比为1∶1～3∶1称取聚合物和表面活性剂并溶于适量有机溶剂中混匀则获得质量浓度为1.5％～2.5％的油相；其中聚合物溶于有机溶剂而不溶于超临界二氧化碳流体；(2)制备油包水乳液：以配置好质量浓度为100mg/mL～300mg/mL的碳酸氢铵水溶液为水相，之后将步骤(1)所获得的油相与该水相按体积比为10∶1.0或10∶1.5进行混合以形成混合液，接着将该混合液置于冰浴条件下进行超声乳化以制得油包水乳液；(3)高压釜预处理：将二氧化碳经制冷系统液化，接着由高压柱塞泵将液化后的二氧化碳加压并泵入高压釜中，待高压釜内达到预定的温度和压力时，其中该温度为28℃、压力为8MPa～12MPa，维持二氧化碳的泵入速率，开启高压釜的放气阀以1.8m3/h的速率进行放气，并调节高压釜的外部干燥箱及管路水浴温度以保持高压釜内的压力、温度恒定；(4)将步骤(2)制得的油包水乳液通过高压泵并经由内径为25G～27G的钢制针头喷入步骤(3)的高压釜中，使包埋有碳酸氢铵颗粒的聚合物微球析出，其中油包水乳液喷入高压釜的流速为1.0mL/min～2.0mL/min；(5)当油包水乳液喷完后，维持步骤(3)的高压釜内压力及温度不变，继续通入二氧化碳淋洗以清除残留的溶剂，淋洗时间为15～30min；淋洗结束后对该高压釜进行缓慢卸压，待该高压釜内的压力降至常压时，收集得到蓬松的粉末状产品；(6)将步骤(5)收集到的粉末状产品置于50℃真空干燥条件下进行加热分解，得到多孔微球。