[发明专利]大尺寸多元稀土硼化物(Ce0.9Pr0.1)B6单晶体制备方法无效
| 申请号： | 201210222711.4 | 申请日： | 2012-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN102808215A | 公开（公告）日： | 2012-12-05 |
| 发明（设计）人： | 张久兴;李晓娜;张忻;包黎红;张宁;张繁星 | 申请（专利权）人： | 北京工业大学 |
| 主分类号： | C30B13/00 | 分类号： | C30B13/00;C30B29/10;C30B13/28 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人： | 刘萍 |
| 地址： | 100124 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 多元稀土硼化物(Ce0.9Pr0.1)B6单晶体制备方法属于稀土硼化物热阴极材料技术领域。目前，多元稀土硼化物单晶的研究很少，且制备出的单晶体尺寸小、纯度低，无法满足实际应用的要求。本发明采用放电等离子烧结和悬浮区域熔炼相结合的方法制备高质量、大尺寸的多元稀土硼化物(Ce0.9Pr0.1)B6单晶体。以CeB6、PrB6粉末为原料制备出的(Ce0.9Pr0.1)B6单晶为φ4.5mm×40mm的圆柱体，单晶衍射仪测试结果显示单晶质量良好没有出现孪晶现象。 | ||
| 搜索关键词： | 尺寸 多元 稀土 硼化物 ce sub 0.9 pr 0.1 单晶体 制备 方法 | ||
【主权项】：
多元稀土硼化物(Ce0.9Pr0.1)B6单晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将CeB6粉末、PrB6粉末按摩尔比9:1球磨混匀后装入石墨模具中；将模具置于SPS烧结腔体中，在总气压低于5Pa的真空条件下烧结；以80~100℃/min的升温速率升温至1100~1150℃，保温3‑5min，随炉冷却至室温，得到(Ce0.9Pr0.1)B6多晶棒；2）采用光学区域熔炼炉，以直径为6～8mm的烧结的(Ce0.9Pr0.1)B6多晶棒为仔晶和料棒进行一次区熔；设备抽真空至1Pa以下后，冲入流动氩气至气压升至0.5MPa，气体流速为1.5~2L/min，30min区熔炉功率增加到料棒和仔晶熔化并形成稳定熔区，晶体生长过程中料棒转速为30rpm，晶体生长速度单位15~20mm/h；3）采用光学区域熔炼炉，以一次区熔后(Ce0.9Pr0.1)B6为料棒，以SPS烧结的(Ce0.9Pr0.1)B6多晶棒为仔晶进行二次区熔；设备抽真空至0.1Pa后，冲入流动氩气至气压升至0.5MPa，气体流速为1.5~2L/min，30min区熔炉功率增加到料棒和仔晶熔化，晶体生长过程中料棒转速为30rpm，晶体生长速度单位8~10mm/h。
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