[发明专利]一种高软化点浅色冷聚茚树脂的制备方法

摘要

本发明涉及一种高软化点浅色冷聚茚树脂的制备方法，包括：乙烯裂解副产C9馏分截取沸点180～230℃的馏分A，在解聚反应器内常压解聚除去大部分的DCPD、DMCPD、CPD-MCPD二聚体后获得馏分B；馏分B在Friedel-Crafts催化剂常温预聚处理后得到馏分C；以馏分C为原料，以三氟化硼乙醚或气体三氟化硼为催化剂，于10～45℃下聚合获聚合液得；再用氢氧化钙和甲醇或乙醇混合物脱除催化剂后得到树脂液，之后于通过减压蒸馏脱除溶剂后即可得冷聚茚树脂。本发明工艺简便，反应条件温和，所制备茚树脂软化点高、色相浅，适用于高档涂料、油墨、印刷等领域。

主权项

一种高软化点浅色冷聚茚树脂的制备方法，包括：（1）将乙烯裂解副产C9馏分在真空度‑0.085~‑0.095MPa下减压精馏截取沸点在180~230℃的C9馏分A；将馏分A在200~250℃、5kPa～0.15MPa下解聚，解聚平均停留时间为2~6小时，经减压精馏后获得沸点在180~230℃的C9馏分B；（2）在上述馏分B中加入0.05~0.5wt%的Friedel‑Crafts催化剂后常温预聚合0.5~1.5小时后以氢氧化钙和甲醇或乙醇的混合物脱除催化剂，经精馏后获得沸点在180~230℃的C9馏分C；（3）将上述馏分C投入带搅拌的反应釜内，在‑10~25℃下加入占总物料质量0.4～1.5wt%的BF3·Et2O或占总物料质量0.1~0.8wt%的气体三氟化硼，加入时间为0.5～1小时，然后再于10～45℃下保温聚合0.5~3小时，得到聚合液；（4）向上述聚合液内投入氢氧化钙和甲醇或乙醇的混合物脱除催化剂，充分搅拌15～60min后得到乳白色至黄色的悬浊液；该悬浊液通过过滤后得到澄清的水白色至浅黄色的树脂液；（5）将上述树脂液在真空度在‑0.075~‑0.09MPa下减压蒸馏至230℃，脱除醇、溶剂及低聚物后即得到冷聚茚树脂。