[发明专利]千斤拔配方颗粒的质量检测方法无效

专利信息
申请号: 201210224333.3 申请日: 2012-07-02
公开(公告)号: CN102721782A 公开(公告)日: 2012-10-10
发明(设计)人: 涂瑶生;孙冬梅;程学仁;毕晓黎;刘法锦 申请(专利权)人: 涂瑶生;孙冬梅;程学仁;毕晓黎;刘法锦
主分类号: G01N30/90 分类号: G01N30/90;G01N30/02
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 510000 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开一种千斤拔配方颗粒的质量检测方法;旨在提供一种方法准确,灵敏度高,精密度、稳定性好的千斤拔配方颗粒的质量检测方法;其技术要点依次包括下述步骤:1)薄层色谱鉴别成分;2)高效液相色谱测定含量,其中,步骤1)所述的薄层色谱鉴别成分是先制作供试品溶液和对照药材溶液,最后照薄层色谱法试验;步骤2)所述的高效液相色谱测定含量,首先制备对照品溶液,再制备供试品溶液,再用高效液相色谱仪测定;属于中药质量检测领域。
搜索关键词: 千斤 配方 颗粒 质量 检测 方法
【主权项】:
一种千斤拔配方颗粒的质量检测方法,其特征在于,依次包括下述步骤:1)薄层色谱法鉴别成分;2)高效液相色谱法测定含量;其中,步骤1)所述的薄层色谱鉴别成分:取本品粉末0.45~0.55g,加甲醇25~35ml,回流25~35分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取千斤拔对照药材5g,加水50ml,煮沸30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇30ml,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿‑丙酮‑甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝色、绿色荧光斑点;步骤2)所述的高效液相色谱测定含量,首先制备对照品溶液:精密称取染料木素对照品适量,加甲醇制成每lml含染料木素11.02ng的溶液,即得;再制备供试品溶液: 取本品粉末约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;测定方法:分别精密吸取对照品溶液5μl、供试品溶液15μl,注入高效液相色谱仪,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇‑0.4%磷酸为流动相,DAD检测器检测,检测波长:263nm,柱温:25℃,流速:1ml/min;测定。
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