[发明专利]一种络合萃取精制一氯乙酸结晶品的方法有效
申请号: | 201210226829.4 | 申请日: | 2012-07-03 |
公开(公告)号: | CN102731287A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 沈剑;陈颍颍;何潮洪;陈冬璇;陈新志;钱超 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C53/16 | 分类号: | C07C53/16;C07C51/48 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 周烽 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种络合萃取精制一氯乙酸结晶品的方法,该方法先用脂肪胺的正己烷溶液络合萃取一氯乙酸结晶品(质量纯度约99.0%)的水溶液,静置分层,上相为有机相、下相为水相,再用正己烷萃取水相,蒸干水相得到的固体即为精制的一氯乙酸(质量纯度在99.9%以上)。其技术关键是采用的脂肪胺为三正辛胺和二正辛胺的混合物,该混合物作为络合萃取剂能有效除去一氯乙酸结晶品中的主要杂质二氯乙酸。 | ||
搜索关键词: | 一种 络合 萃取 精制 乙酸 结晶 方法 | ||
【主权项】:
1.一种络合萃取精制一氯乙酸结晶品的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将一氯乙酸结晶品溶于去离子水,配制成质量浓度为50-120 g/L的水溶液;(2)将脂肪胺溶于正己烷,配制成质量浓度为20-300 g/L的有机溶液;(3)将步骤2配制的有机溶液加入到步骤1配制的水溶液中,有机溶液与水溶液的体积比为1:1-3,在25-60
下搅拌0.5-1.0 h,静置分层,上相为有机相、下相为水相;(4)向步骤3中获得的水相中加入1-3倍水相体积的正己烷,在25-60
下搅拌约0.5-1.0 h,静置分层,上相为有机相、下相为水相,取水相;(5)重复1-2次步骤4后,蒸干水相,得到的固体即为精制的一氯乙酸; (6)向步骤3中获得的有机相加入1-3倍有机相体积的去离子水,在25-60
下搅拌约0.5-1.0 h,静置分层,上相为有机相、下相为水相,取有机相;(7)重复1-3次步骤6;(8)合并步骤6和7的所有水相,蒸干,得到回收的一氯乙酸。
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