[发明专利]一种双甘膦母液中亚氨基二乙酸成分的分析方法

摘要

一种双甘膦母液成分的分析方法，是以亚氨基二乙腈为主要原料生产双甘膦产生的母液的成分分析方法。它通过对母液中双甘膦、氨三乙酸、亚氨基二乙酸含量的单独测定，及对双甘膦、磷酸、亚磷酸等多元酸的分步测定，同时采用加氯化钙使弱酸强化，使定量释放出不活泼氢后对磷酸、氨三乙酸和双甘膦进行测定，依据各物质的反应规律和相互联系，巧妙地测定出双甘膦母液中亚氨基二乙酸、双甘膦、氨三乙酸、亚磷酸、盐酸和磷酸的含量。经过验证表明该方法准确、全面、科学合理，操作简单，对该双甘膦母液的回收和综合利用提供了可靠的依据，具有很好的推广价值。

主权项

1.一种双甘膦母液中亚氨基二乙酸成分的分析方法，其特征在于：所述对双甘膦母液中亚氨基二乙酸含量的测定，是先取亚氨基二乙酸0.12g，置于100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液，吸取对照溶液2mL于50mL容量瓶中,依次加入盐酸溶液2mL,溴化钾溶液2mL，亚硝酸钠溶液2mL，盖紧瓶塞，摇匀，放置10min，拨出瓶塞，用水冲洗瓶塞和瓶壁，加入2mL盐酸羟胺溶液，振荡1－2min，待气泡散尽，加水至刻度，摇匀，用1cm石英比色皿于350nm波长处以空白试验为参比，测定吸光度Ar，所述空白试验为水2mL于50mL容量瓶中,依次加入盐酸溶液2mL,溴化钾溶液2mL，亚硝酸钠溶液2mL，盖紧瓶塞，摇匀，放置10min，拨出瓶塞，用水冲洗瓶塞和瓶壁，加入2mL盐酸羟胺溶液，振荡1－2min，待气泡散尽，加水至刻度，摇匀；再进行待测双甘膦母液测定，将双甘膦母液过滤，弃去初滤液，精密吸取续滤液2mL于100mL容量瓶中,加水至刻度，摇匀，精密吸取该溶液2mL于50mL容量瓶中, 按上法所述的操作，以所述的空白试验为参比，测定吸光度As，调整稀释倍数至吸光度大于0.011；然后根据母液中亚氨基二乙酸含量（g/L)=计算出双甘膦母液中亚氨基二乙酸的含量，其中As为待测双甘膦母液吸光度，Ar为对照溶液吸光度，m为对照溶液中亚氨基二乙酸的质量g，C%为对照溶液中亚氨基二乙酸的质量百分含量，Vs为吸取待测双甘膦母液的体积mL，Bs为待测双甘膦母液的稀释倍数，Br为对照溶液的稀释倍数；所述溴化钾溶液浓度为250g/L，盐酸溶液中盐酸与水的质量比为1:3，亚硝酸钠溶液浓度为70g/L，盐酸羟胺溶液浓度为210g/L。