[发明专利]一种高酸量碳基固体酸的制备方法

摘要

一种高酸量碳基固体酸的制备方法是先对煤沥青在超声波作用下采用双氧水进行氧化，用氯乙酸作为氯化剂，通过反应在芳烃化合物的苯环结构中引入氯原子，后对其进行磺化以便引入更多磺酸基，增加碳基表面酸量，进而提高酸的强度及增强酸催化能力。本发明通过氯原子提供的更多可被磺酸基取代的活性位引入高含量磺酸基，并充分利用煤沥青中主要成分为大环芳烃化合物被磺化的特点制得的固体酸，对乙醇和乙酸酯化反应的酯化率可达87%，重复使用5次酯化率未发现降低现象，其酸量是公开文献报道的2倍，具有酸量高，耐酸耐碱，热稳定性高的特点。

主权项

一种高酸量碳基固体酸的制备方法，其所述方法是以煤沥青为原料，先对原料氯化处理，后进行磺化；具体方法步骤如下：取一定质量的煤沥青，用体积毫升数为煤沥青质量2～4倍的二甲苯溶解；加入质量为煤沥青质量2～3倍的固体氯乙酸和体积毫升数为煤沥青质量3～5倍、浓度为30%的H2O2，于温度为70～90℃下超声40～60分钟，后抽滤和干燥后，获得含氯在18～20 wt%的氯化煤沥青；氯化煤沥青粉碎、过筛200目；将浓硫酸与氯化煤沥青质量比为5：1～7：1加入至氯化煤沥青中，反应温度为165℃～180℃，反应时间为12h，后冷却至室温；用砂芯漏斗抽滤，用蒸馏水洗涤磺化产品至滤液pH为中性，置于干燥箱中，在110℃温度下烘干4h，制得表面酸量达7.5mmol/g的固体酸。