[发明专利]一种改性载体硅胶的制备方法有效
申请号: | 201210229974.8 | 申请日: | 2012-07-04 |
公开(公告)号: | CN103524642A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 曲其昌;陈跟平;史蓉;任峰;刘文霞;姚培洪;王海;冉印;张翠玲;刘永军 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C08F10/00 | 分类号: | C08F10/00;C08F4/02 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 李琰 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种改性载体硅胶的制备方法,以四氯化硅、四氯化钛为原料,控制水与四氯化硅体积比在1/6~1/2,四氯化硅与四氯化钛的体积比在1/0.005~1/0.01,结合分步控制反应温度,在碱性环境下使四氯化硅和四氯化钛逐步生成含钛凝胶,钛能有效、均匀进入到Sio2骨架中,最终得到满足烯烃聚合性能要求的含钛载体硅胶。公开的制备方法将四氯化硅与四氯化钛的水解速度问题与钛在凝胶中的分散问题很好地解决,不但拓展了四氯化硅的应用范围,更为改性硅胶载体开辟了一种新的生产方法,具有广阔的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 改性 载体 硅胶 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种改性载体硅胶的制备方法,其特征在于以四氯化硅、四氯化钛为原料,严格控制原料用量比及反应条件,在碱性环境下使四氯化硅和四氯化钛逐步生成含钛凝胶,具体制备方法包括:1)控制水与四氯化硅体积比在1/6~1/2,‑5℃~5℃温度下将水与四氯化硅接触,降温至‑10℃~0℃反应20~30分钟;2)加入四氯化钛溶液,保持‑10℃~0℃反应10~30分钟,缓慢升温至10~20℃再反应20~30分钟,所述的四氯化硅与四氯化钛的体积比在1/0.005~1/0.01;3)升温至25~45℃,再将5~50%碱溶液缓慢加入到反应釜中,在0.5~3.0小时内将体系的pH值调至8~10,继续反应0.5~2.0小时;4)升温至60~90℃老化5~10小时,加入10~20%的无机酸将pH值调至2.0~4.0,经过滤、洗涤、干燥得到硅胶。
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