[发明专利]纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯改性环氧树脂胶粘剂的制备方法

摘要

纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯改性环氧树脂胶粘剂的制备方法，它涉及环氧树脂胶粘剂的制备方法。它解决了现有纳米二氧化硅改性环氧树脂胶粘剂存在高温性能和剥离强度并不理想的问题。方法：一、制备经过聚丙烯酸酯改性的纳米二氧化硅复合粒子；二、制备纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯改性环氧树脂；三、配制纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯改性环氧树脂胶粘剂。本发明具有改性纳米粒子加入量少，增韧效果明显，高温强度较高的特点，本发明制备的纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯改性环氧树脂胶粘剂剥离强度和剪切强度显著提高。

主权项

纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯改性环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯改性环氧树脂胶粘剂的制备方法，按以下步骤进行：一、将3～30g硅溶胶与20～80g溶剂混合，在1200～2400r/min的剪切速率下搅拌0.5～1.5h，然后调节剪切速率至120～600r/min，升温至65～85℃，并在氮气保护下，将溶解了引发剂的丙烯酸酯类共聚单体和偶联剂匀速滴加到反应体系中，反应3～6h，即制得经过聚丙烯酸酯改性的纳米二氧化硅复合粒子；二、将步骤一得到的经过聚丙烯酸酯改性的纳米二氧化硅复合粒子与30～100g环氧树脂混合，在90～120℃下反应1～2h，然后加入对苯二酚，再以真空脱气法除去溶剂、未反应的丙烯酸酯类共聚单体和偶联剂，即制得纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯改性环氧树脂；三、按重量份数称取100份的纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯改性环氧树脂、5～100份的环氧树脂固化剂，混合搅拌至均匀，即制得纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯改性环氧树脂胶粘剂；其中步骤一中所述的硅溶胶为无离子型硅溶胶、碱性钠型硅溶胶、碱性氨型硅溶胶、酸性无稳定剂型硅溶胶、酸性有稳定剂型硅溶胶、甲醇型硅溶胶、乙醇型硅溶胶、异丙醇型硅溶胶、硅铝复合型硅溶胶和硅钛复合型硅溶胶中的一种或几种的组合；步骤一中所述的溶剂为丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇、丁醇、环己醇、甲苯、二甲苯、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、N，N‑二甲基甲酰胺、N，N‑二甲基乙酰胺、吡啶和N‑甲基吡咯烷酮中的一种或几种的组合；步骤一中所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化异丙苯、过氧化苯甲酰和过氧化二苯甲酰中的一种或几种的组合；步骤一中所述的丙烯酸酯类共聚单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸二乙二醇酯、二甲基丙烯酸二乙二醇酯、二甲基丙烯酸三乙二醇酯、二甲基丙烯酸三乙二醇酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、苯乙烯、甲基苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯腈、氯乙烯、丁二烯和顺丁烯二酸酐中的一种或几种的组合；步骤一中所述的偶联剂为γ‑氨基丙基三乙氧基硅烷、γ‑环氧化丙氧基丙基三乙氧基硅烷和γ‑甲基丙烯酸酯丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种的组合；步骤二中所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、线型酚醛环氧树脂、间苯二酚二缩水甘油醚环氧树脂、脂肪族多元醇缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油芳胺型环氧树脂、有机硅环氧树脂、线型脂肪族环氧树脂和脂环族环 氧树脂中的一种或几种的组合；步骤三中所述的环氧树脂固化剂为脂肪族胺类、芳香族胺类、咪唑类、三乙醇胺、双氰胺、聚酰胺、改性脂肪胺和有机酸酐中的一种或几种的组合。