[发明专利]一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法

摘要

一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，经过聚丙烯腈原丝的预氧化、低温炭化和高低温炭化，得到聚丙烯腈基碳纤维。本发明中预氧化、高温炭化工艺条件固定，在低温炭化温度和运行速度固定的条件下，通过改变低温炭化牵伸率，实现每个低温炭化工艺下的不同牵伸率。低温炭化阶段约有纤维重量的43.3％被热解掉，通过控制牵伸率，增加碳纤维致密性和取向度，减少纤维表面缺陷即纤维缺陷数目和减小缺陷尺寸，既可避免张力太大，引起断丝、毛丝等，也避免了张力太大时引起的反应不完全而进一步增加纤维缺陷，从而提高碳纤维产品力学性能，碳纤维的拉伸强度达到4621MPa。

主权项

一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，聚丙烯腈原丝的预氧化：采用连续式预氧化炉实现聚丙烯腈原丝的预氧化；预氧化炉温度范围195℃～265℃,通过6个温区形成温度梯度；纤维牵伸率‑2％，预氧化总有效时间为60min，各温区的有效预氧化时间为10min；在聚丙烯腈原丝的预氧化过程中，第1温区入口处牵伸辊的线速度V1=0.3m/s，转速RPM1=（V1/S）×100；第2温区入口处牵伸辊线速度V2=V1（1+R1），转速RPM2=（V2/S）×100，式中，R1为第1温区的牵伸比，R1为0％；第3温区入口处牵伸辊线速度V3=V2（1+R2），转速RPM3=（V3/S）×100，R2为第2温区的牵伸比，R2为3％；第4温区入口处牵伸辊线速度V4＝V3（1+R3），转速RPM4=（V4/S）×100，式中，R3为第3温区的牵伸比，R3为2％；第5温区入口处牵伸辊线速度V5＝V4（1+R4），转速RPM5=（V5/S）×100，式中，R4为第4温区的牵伸比，R4为0％；第6温区入口处牵伸辊线速度V6＝V5（1+R5），转速RPM6=（V6/S）×100，R5为第5温区的牵伸比，R5为‑2％；第6温区出口处牵伸辊的线速度V7和转速RPM7，V7＝V6（1+R6），R6为第6温区的牵伸比，R6为‑1.5％；得到聚丙烯腈预氧化纤维；所述的转速RPM的单位为r/min；S为牵伸辊周长m/r；步骤2，低温炭化：将聚丙烯腈预氧化纤维通过低温炭化炉牵伸辊进入低温碳化炉进行炭化；炭化中，以高纯氮气作为炭化介质，炭化炉的内压为20～50Pa；低温炭化的过程包括3个温区，各温区分别为450℃、570℃和625℃，并由低温到高温形成温度梯度；低温炭化过程中纤维牵伸率1％‑10％，低温炭化的总有效时间为2min；低温炭化牵伸辊线速度V低炭=V7（1+R低炭），转速RPM低炭=（V低炭/S）×100，R低炭为低温炭化过程的牵伸比，R低炭为1％‑10％；得到低温炭化纤维；步骤3，高温炭化：将得到的低温炭化纤维通过高温炭化炉牵伸辊进入高温碳化炉进行炭化；炭化中，以高纯氮气作为炭化介质，炭化炉的内压为20～50Pa；高温炭化的过程包括2个温区，各温区分别为1050℃和1350℃，并由低温到高温形成温度梯度；高温炭化过程中纤维牵伸率‑4％，高温炭化的总有效时间1min；高温炭化牵伸辊线速度V高炭=V低炭（1+R高炭），转速RPM高炭=（V高炭/S）×100，R高炭为高温炭化过程的牵伸比，R高炭为‑4％；得到聚丙烯腈基碳纤维。