[发明专利]一种以洗油为原料制取粗芴和芴酮的方法

摘要

本发明公开了一种以洗油为原料制取粗芴和芴酮的方法。首先将煤焦油分馏得到的洗油馏分进行酸、碱处理，再精馏富集得到粗芴。然后将粗芴中的芴通过空气液相催化氧化法转化为芴酮；再以乙二醇为共沸剂，与反应混合物进行共沸精馏将其中的芴酮分离出来。该方法的优点在于采用了先反应后分离的工艺路线，即直接以粗芴为原料制备芴酮，这样就比较容易地从反应混合物中分离出芴酮；可以替代先从粗芴中分离得到芴再反应制备芴酮的传统方法，因为该方法分离芴非常困难，至使物料损失大、能耗高、成本高，以及造成环境污染等问题。

主权项

一种以洗油为原料制取粗芴和芴酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）用等体积10％重量比的硫酸溶液及10％重量比的氢氧化钠溶液依次在常温下对洗油进行酸、碱洗，除去喹啉类等酸性组分及酚类等碱性组分，得到中性洗油，并用蒸馏水洗涤除去残留的碱、盐或硫酸镁，干燥除去残留的水分；再将中性洗油精馏切取260～275℃馏分，二次精馏分别切取260～265℃、265～270℃馏分，然后将上述馏分分别放入冰箱冷却结晶，收集结晶得到粗芴；（2）将粗芴、溶剂、氢氧化钾加入到配有磁力搅拌器的圆底烧瓶中；开启磁力搅拌器进行搅拌，然后向反应装置鼓气，反应在室温下进行，整个反应过程用TLC检测直到粗芴中的芴反应完全；反应结束后，用旋转蒸发仪将溶剂蒸出，产物用蒸馏水洗涤，去除溶剂和催化剂后放入真空干燥箱中干燥，得到芴酮混合物；（3）将反应得到的芴酮混合物和共沸剂分别加入到共沸装置中，收集共沸馏分直至没有馏分出来或精馏温度急速下降停止精馏，釜底残渣用蒸馏水洗涤除去残留的共沸剂，再将其在真空中干燥，即得芴酮。