[发明专利]非索非那定中间体的纯化方法有效

专利信息
申请号: 201210234829.9 申请日: 2012-07-06
公开(公告)号: CN102757382A 公开(公告)日: 2012-10-31
发明(设计)人: 龙中柱;刘星宇;潘天健;蔡水洪;杨小宝 申请(专利权)人: 启东东岳药业有限公司
主分类号: C07D211/34 分类号: C07D211/34
代理公司: 南通市永通专利事务所 32100 代理人: 葛雷
地址: 226251 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种非索非那定中间体:4-[1-羟基-4[4-(羟基二苯基甲基)-1-哌啶基]-丁基]-α,α-二甲基苯乙酸甲酯的纯化方法,将4-[1-羟基-4[4-(羟基二苯基甲基)-1-哌啶基]-丁基]-α,α-二甲基苯乙酸甲酯和氯化氢在溶剂中成盐,有效地去除了杂质,提高了产品纯度。
搜索关键词: 非索非 中间体 纯化 方法
【主权项】:
一种4‑[1‑羟基‑4[4‑(羟基二苯基甲基)‑1‑哌啶基]‑丁基]‑α,α‑二甲基苯乙酸甲酯的纯化方法,其特征是:包括以下步骤 :(1)将4‑[1‑羟基‑4[4‑(羟基二苯基甲基)‑1‑哌啶基]‑丁基]‑α,α‑二甲基苯乙酸甲酯溶液与第一种溶剂混合,通入氯化氢气体;(2)通氯化氢过程中,控制终点pH4‑5,过滤;(3)滤液减压蒸发脱除溶剂;(4)加入第二种溶剂,继续通入氯化氢气体控制终点pH1‑2;(5)过滤,滤饼加入二氯甲烷,并加入碳酸氢钠水溶液进行游离;(6)浓缩二氯甲烷,加入乙酸乙酯结晶,得到4‑[1‑羟基‑4[4‑(羟基二苯基甲基)‑1‑哌啶基]‑丁基]‑α,α‑二甲基苯乙酸甲酯精制品。
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