[发明专利]一种改进的5-氟噻吩-2-甲酸的合成工艺无效
| 申请号： | 201210236473.2 | 申请日： | 2012-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN102731471A | 公开（公告）日： | 2012-10-17 |
| 发明（设计）人： | 刘山;杨小燕;王世娟;许宁;关琦 | 申请（专利权）人： | 南京化工职业技术学院 |
| 主分类号： | C07D333/40 | 分类号： | C07D333/40 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210048 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明是提供一种改进的5-氟噻吩-2-甲酸的合成工艺，该工艺先用脱水剂A，催化剂B，溶剂环丁砜，与原料氟化钾混合，加热回流脱水，然后冷却至80℃，再加入原料5-硝基噻吩-2-甲腈、邻苯二甲酰氯，在150～220℃加热反应1～10h，反应液经抽滤、蒸馏，得到5-氟噻吩-2-甲腈；5-氟噻吩-2-甲腈与氢氧化钠水溶液加热回流反应3h，再经酸化、抽滤，用石油醚重结晶得到5-氟噻吩-2-甲酸。该工艺降低了对原料的低含水率要求，降低了对操作条件与配套设备的要求，优化了产品精制方法，操作简单方便，两步总收率高达85％，制得的5-氟噻吩-2-甲酸可用作医药及有机光电材料中间体。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 改进 噻吩 甲酸 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种改进的5‑氟噻吩‑2‑甲酸的合成工艺，其特征在于该工艺先用脱水剂A，催化剂B，溶剂环丁砜，与原料氟化钾混合，加热回流脱水，然后冷却至80℃，再加入原料5‑硝基噻吩‑2‑甲腈、邻苯二甲酰氯，加热反应，反应液经抽滤、蒸馏，得到5‑氟噻吩‑2‑甲腈；5‑氟噻吩‑2‑甲腈与氢氧化钠水溶液加热回流反应3h，再经酸化、抽滤，用石油醚重结晶得到5‑氟噻吩‑2‑甲酸。
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