[发明专利]一种5-甲基异噁唑-4-甲酸乙酯的制备方法无效
| 申请号： | 201210236863.X | 申请日： | 2012-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN102786489A | 公开（公告）日： | 2012-11-21 |
| 发明（设计）人： | 孟庆伟;余志勇;李智;刘召鹏 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C07D261/18 | 分类号： | C07D261/18 |
| 代理公司： | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人： | 梅洪玉 |
| 地址： | 116024*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及5-甲基异噁唑-4-甲酸乙酯的制备方法，以廉价易得的乙酰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料缩合制备2-乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯，然后2-乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯在有机溶剂中与盐酸羟胺和无机碱的水溶液反应，制备5-甲基异噁唑-4-甲酸乙酯，两步总产率高于78.0%，含量高于99.0%，异构体3-甲基异噁唑-4-甲酸乙酯含量低于1.0%。该制备方法生产成本低，异构体3-甲基异噁唑-4-甲酸乙酯含量低、工艺简单、反应条件温和，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 异噁唑 甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种5‑甲基异噁唑‑4‑甲酸乙酯的制备方法，以原甲酸三乙酯和乙酰乙酸乙酯为原料缩合反应制备2‑乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯，然后2‑乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯在有机溶剂中与盐酸羟胺和无机碱的水溶液反应，其特征在于包括以下步骤：（1）原甲酸三乙酯和乙酰乙酸乙酯在乙酸酐溶剂中缩合反应制备2‑乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯；（2）将盐酸羟胺和无机碱用水溶解，调节溶液pH，制成羟胺水溶液；（3）将步骤⑴制备所得2‑乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯用有机溶剂溶解；与步骤⑵制备的羟胺水溶液进行反应；（4）反应完成后，溶液静置分为两层，上层为有机相，下层为水相；分出的有机相和水相用有机溶剂萃取，合并有机相，有机相用水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩得稠状液体5‑甲基异噁唑‑4‑甲酸乙酯。
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