[发明专利]一种全生物基聚丁二酸丁二醇酯的制备方法有效
申请号: | 201210237202.9 | 申请日: | 2012-07-09 |
公开(公告)号: | CN102731752A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 张英伟;王国利;孙长江 | 申请(专利权)人: | 北京旭阳化工技术研究院有限公司 |
主分类号: | C08G63/16 | 分类号: | C08G63/16;C08G63/78 |
代理公司: | 北京金信立方知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 朱梅;严彩霞 |
地址: | 100070 北京市丰*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明提供了一种以生物质丁二酸二铵和1,4-丁二醇为单体制备全生物基聚丁二酸丁二醇酯(PBS)的方法,该方法以生物质丁二酸二铵和1,4-丁二醇为聚合单体,采用高效复合催化剂体系,通过酯化、预缩聚及终缩聚三阶段工序来制备高分子量及产品色泽好的全生物基PBS降解塑料。与现有以丁二酸二铵和1,4-丁二醇为单体制备PBS的技术相比,可解决现有工艺路线制备的PBS存在分子量低及产品色泽差的问题。 | ||
搜索关键词: | 一种 生物 基聚丁二酸丁二醇酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种制备全生物基聚丁二酸丁二醇酯的方法,该方法包括如下步骤:酯化反应,以生物质丁二酸二铵单体重量为基准,将生物质丁二酸二铵、1,4‑丁二醇及酯化催化剂加入到惰性气体保护的反应器中,其中,所述生物质丁二酸二铵和1,4‑丁二醇的摩尔比为1:1‑1:3,然后以程序升温方式升温反应体系到120‑230℃,反应10‑30min后再以程序升温方式升温到150‑240℃,保持该温度反应60‑300min进行常压酯化反应,直到副产物出液量达到理论出液量的90wt%即认为酯化反应结束;预缩聚反应,将进行酯化反应后的反应体系降温到150‑160℃,接真空系统,抽真空至绝对压力1000‑50000Pa之间,反应15‑30min,去除反应体系内未参加反应的单体和小分子副产物,停止抽真空并通入氮气,加入预缩聚催化剂,搅拌10‑30min保证催化剂均匀分散在反应体系中,停止通氮气,抽真空至绝对压力500‑5000Pa之间,反应温度150℃‑160℃,同时保持快速搅拌,在真空状态下恒温反应60‑120min,即认为预缩聚反应结束;终缩聚反应,预缩聚反应结束后,停止抽真空并通入氮气,加入终缩聚催化剂、热稳定剂及助剂,搅拌10‑30min保证催化剂、热稳定剂及助剂均匀分散在反应体系中,停止通氮气,抽真空至绝对压力100Pa以下,并快速升温至反应温度200℃‑240℃,同时保持快速搅拌,在真空状态下恒温反应60‑240min即得到产品。
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