[发明专利]液态烷烃回流法制备碳包铜纳米粒子

摘要

一种液态烷烃回流法制备碳包铜纳米粒子的方法，以硫酸铜和氢氧化钠为原料，先采用快速沉淀法制得氧化铜粒子，以纳米氧化铜为铜源，以液态的烷烃混合物（C11-C16）为碳源，工艺步骤依次为备料、回流、干燥、装料、热处理、取样。控制原料的回流时间与回流温度，可以制备得到不同碳含量的先驱体粉体，再通过热处理工艺可制备出碳包铜纳米粒子。用此法制备的碳包铜纳米粒子，大小分布均匀，具有典型的核壳状结构，内核为面心立方的金属铜，外壳为无定形碳；碳包覆铜纳米粒子的粒径为40-50nm，碳包覆层厚度为5-8nm。 与电弧放电法相比，该方法具有条件温和、易于控制、操作简便、成本较低、适于规模化制备等。

主权项

一种碳包铜纳米粒子的制备方法，其特征在于包含以下工序步骤：（1）备料：氧化铜纳米粒子，按Cu2+与OH‑摩尔比为1：2，分别配置等体积的无水硫酸铜和氢氧化钠的水溶液，然后将两溶液在快速搅拌下迅速混合，制得蓝色絮状沉淀氢氧化铜，过滤，并将蓝色絮状沉淀氢氧化铜在机械搅拌下，于70～90℃蒸馏水中洗涤数次，直到用硫酸钡溶液检验滤液无硫酸根离子存在为止，在洗涤过程中蓝色絮状沉淀氢氧化铜分解为灰黑色的氧化铜，从而制得氧化铜纳米粒子；液态烷烃混合物的碳链长度在11个碳原子与16个碳原子之间，沸点180~250℃；（2）回流：将所得氧化铜纳米粒子与500ml的无水乙醇所形成的悬浮液在40～100℃下回流1～10h；然后过滤；所得沉淀与新鲜的500ml的无水乙醇混合，再次在40‑100℃下回流一小时，以上的回流过程重复5次；然后将过滤所得的沉淀物与500ml液态烷烃混合物首先在120℃下回流24～48小时，而后将粉体过滤出，用蒸馏水反复萃取烷烃滤液中的乙醇，接下来向滤液中加入适量无水CaCl2去除残留下来的水，得到可重复使用的液态烷烃混合物，将再生的液态烷烃混合物与过滤出的粉体混合再在150℃下回流24～48小时，用上述同样的方法得到循环使用的液态烷烃混合物，接下来依次在180℃，210℃下各回流24～48小时，最后过滤出黑色粉体，并用液态烷烃混合物反复洗涤5次； （3）干燥： 将承载有黑色沉淀物的高铝瓷舟放入到密闭的管式气氛炉内，然后通入流动的氩气，在流动氩气的保护下，升温至80～120℃，保温0.5～2h；然后冷却到室温；取出样品，得到黑色的先驱体粉体；（4）装料：将黑色先驱体粉料装入高铝瓷舟内并压紧，放入管式气氛炉内密闭；（5）热处理：将管式炉的刚玉管反应室抽到‑0.09～‑0.1MPa真空度，然后关闭真空泵，然后，通入流动氩气，加热升温至600℃，保温10h，然后随炉冷却至室温；（6）取样：从反应室的瓷舟内取出产物，从而得到碳包铜纳米粒子。