[发明专利]一种逐级升温氧化制备中纯度对苯二甲酸的方法

摘要

本发明涉及一种逐级升温氧化制备中纯度对苯二甲酸的方法，其步骤包括：将对二甲苯、醋酸溶剂和钴锰溴催化剂送入主氧化反应器中进行催化氧化反应；将主氧化反应器输出的含粗对苯二甲酸固体的浆料依次送入第一、第二两级升温氧化反应器进行晶体的熟化和4-CBA杂质的去除，再经结晶得到中纯度对苯二甲酸。采用本发明方法可以省去复杂的精制过程，减少水的消耗、提高能量利用率。

主权项

一种逐级升温氧化制备中纯度对苯二甲酸的方法，步骤包括：主氧化：将对二甲苯、醋酸溶剂和钴锰溴催化剂送入主氧化反应器（100）中，并通入含氧气体，在压力为1.0~1.6MPa、温度为180~200℃的条件下进行催化氧化反应50~100min，制得杂质4‑CBA含量 2500~4000ppm，粒径90~150μm的粗对苯二甲酸固体；催化剂中钴的质量浓度为100~900ppm，锰钴质量比为0.5~1.5，溴与钴锰的质量比为0.6~1.2，醋酸溶剂与对二甲苯质量比为1~10；将主氧化反应器（100）的尾气送入能量回收单元（501），尾气中的氧气摩尔浓度为3~6%，能量回收单元（501）的醋酸溶剂送入溶剂脱水单元（401）进行脱水；一级升温氧化：将主氧化反应器（100）输出的含粗对苯二甲酸固体的浆料送入第一级升温氧化反应器（201），并通入含氧气体，在温度为200~220℃，压力为1.4~2.4MPa的条件下进行晶体的熟化和4‑CBA杂质的去除，浆料的停留时间为20~50min，得到杂质4‑CBA含量800~2000ppm，粒径90~150μm的对苯二甲酸固体；第一级升温氧化器的升温能量由溶剂脱水单元（401）输出的醋酸经加热器（901）加热得到的蒸汽提供；第一级升温氧化器尾气送入能量回收单元（501），尾气中的氧气摩尔浓度小于0.5%；二级升温氧化：将第一级升温氧化反应器输出的浆料送入第二级升温氧化反应器（202），并通入含氧气体，在温度为210~240℃，压力为1.6~3.2MPa的条件下进一步进行晶体的熟化和4‑CBA杂质的去除，浆料的停留时间为20~50min，得到杂质4‑CBA含量150~300ppm，粒径90~150μm的对苯二甲酸固体；第二级升温氧化器的升温能量由溶剂脱水单元（401）输出的醋酸经加热器（901）加热得到的蒸汽提供；第二级升温氧化器尾气送入能量回收单元（501），尾气中的氧气摩尔浓度小于0.5%；结晶以及浆料处理：将第二级升温氧化器输出的浆料送入结晶器（301），降温结晶，尾气送入溶剂脱水单元（401），结晶后的浆料送入浆料处理单元（601），经过滤、洗涤、干燥，得到中纯度对苯二甲酸粉料，过滤母液大部分作为醋酸溶剂返回主氧化反应器（100），一部分母液经溶剂处理单元（701）除去母液中的杂质后返回主氧化反应器（100），含杂质的溶剂经催化剂回收单元（801）回收催化剂返回主氧化反应器（100），残渣排出。