[发明专利]共缩聚法制备环己基并冠醚键合硅树脂有效
申请号: | 201210240565.8 | 申请日: | 2012-07-10 |
公开(公告)号: | CN102875812A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 叶钢;白飞飞;韦继超;王建晨;陈靖 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C08G77/26 | 分类号: | C08G77/26;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 黄家俊 |
地址: | 100084 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种基于共缩聚法制备环己基并冠醚键合硅树脂的方法,属于金属离子萃取吸附材料的制备技术领域。首先通过胺基修饰的环己基并冠醚与卤代烷烃取代的硅氧烷发生亲核取代反应,生成硅烷化环己基并冠醚单体;然后再与另一硅氧烷单体发生共缩聚反应,得到凝胶化的物质,再经研磨得到微米级颗粒,将得到的微米级颗粒用丙酮洗去未缩合的硅烷化环己基并冠醚单体和另一硅氧烷单体,再经干燥即得到环己基并冠醚键合硅树脂。本发明的方法有利于实现树脂材料更大的比表面积和孔隙率,提高材料的萃取吸附性能;可实现更大官能化程度的冠醚键合,并且方便控制官能化度;所得产品具有很好的热稳定性、水解稳定性,可保证对金属离子重复多次萃取应用。 | ||
搜索关键词: | 缩聚 法制 环己基 冠醚键合 硅树脂 | ||
【主权项】:
1.一种环己基并冠醚键合硅树脂的制备方法,其特征在于,该方法基于共缩聚法来制备环己基并冠醚键合硅树脂,其基本步骤如下:(1)硅烷化的环己基并冠醚单体的制备将胺基修饰的环己基并冠醚与卤代烷烃取代的硅氧烷按照当量比为1:10~10:1的比例,溶解于溶剂中;再加入催化剂;通入氮气保护,在反应温度为25~150℃的条件下,搅拌回流反应至少1小时后,分离掉催化剂;反应产物溶液经旋蒸浓缩,得到粗产物;粗产物用四氯化碳、乙醚抽提洗涤后,再用正戊烷重结晶实现纯化;得到的硅烷化环己基并冠醚单体的结构式为下图中的A型或B型:其中,具有萃取性能的环己基并冠醚分子的一端或者两端修饰有能发生水解缩合反应的硅氧烷基团,二者之间通过亚甲基链段连接;其中x的不同数值表示该亚甲基链段的数目为2~12个;y的不同数值表示硅氧烷基团上连接硅原子的为甲氧基或者乙氧基;根据m、n的不同数值,环己基并冠醚基团为二环己基并-12-冠-4,二环己基并-15-冠-5,二环己基并-18-冠-6,二环己基并-21-冠-7,二环己基并-24-冠-8,环己基并-12-冠-4,环己基并-15-冠-5,环己基并-18-冠-6,环己基并-21-冠-7,环己基并-24-冠-8;(2)共缩聚法制备环己基并冠醚键合硅树脂将步骤(1)制得并纯化的硅烷化环己基并冠醚单体和另一硅氧烷单体按照摩尔比为5:95~99:1的比例混合,得到混合物A;再往其中加入乙醇、去离子水和催化剂,得到混合物B;将混合物B搅拌均匀,静置直至混合物B凝胶化;将凝胶化的混合物B置于真空烘箱中处理,再经研磨得到微米级颗粒;将得到的微米级颗粒用丙酮洗去未缩合的硅烷化环己基并冠醚单体和另一硅氧烷单体,再经干燥即可得到环己基并冠醚键合硅树脂。
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